固态提纯及检测.x.2014.pptVIP

实 验 目 的 实 验 原 理 实 验 内 容——重结晶 （1）不反应 （2）溶解度受温度影响大 （3）对杂质易溶或难溶 （4）易结晶 （5）易挥发 （6）安全、价廉、无毒或低毒 数 据 记 录 化学教研室 化学教研室 固态有机化合物的提纯及检测  医学化学（II)实验 目标产物 提纯 蒸馏 重结晶 柱色谱 检测 IR 元素分析 质谱 NMR 熔点 沸点 产 物 了解 —— 1. 重结晶的原理和应用 2. 熔点的测定原理及常见方法 掌握—— 1．重结晶的操作及注意事项 2．影响熔点、熔程的因素，测定熔点 和熔程的意义 3．毛细管法测定熔点的实验操作 重 结 晶 什么叫结晶？ 重结晶 纯化物质 优化晶型 实 验 原 理 重 结 晶 不纯固体物质 加热溶解，脱色，趁热过滤 残渣（不溶性杂质） 滤液 母液 （可溶性杂质） 晶体 （产品） 冷却、结晶 过滤、洗涤 实 验 原 理 重 结 晶 固体杂质含量低于5％ 溶解度随温度变化明显 固—液 熔点 蒸气压 温度 S M L’ TM L 物质的温度与蒸气压曲线图 实 验 原 理 熔 点 熔点：固态的蒸汽压等于液态的蒸汽压时的温度 熔程：初熔至全熔的温度 实 验 原 理 纯物质： 熔点固定，熔程0.5 ~ 1℃ 含杂质： 熔点变低，熔程变长 蒸气压 温度 S