岛津TOC仪工作原理(用于纯化水及注射用水检测).ppt

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岛津TOC仪工作原理(用于纯化水及注射用水检测)

TOC-V wp总有机碳分析仪工作原理 培训人:陈秀良 一、几个重要的概念 1、总有机碳(TOC)——能在水中与氢或氧结合,形成有机化合物的碳称为总有机碳 。 2、无机碳(IC)——能在水中形成碳酸盐和碳酸盐离子等无机组分的基础结构的碳。 3、它们的统称为总碳TC。 4、其关系为TOC=TC-IC。 二、仪器的主要结构 二、仪器的主要结构 1、TC反应器 2、IC反应器 3、UV灯 4、25ml注射器 5、八通阀 6、卤素脱除器 7、电子除湿器 8、NDIR检测装置 八通阀的功能 取样、进样、加酸、清洗流路 自动进样器和直接取样分别有专用通道 样品自动稀释 IC去除处理 降低样品盐、酸、碱浓度,延长催化剂、燃烧管的寿命 注射器计量,稀释精度高 三、分析原理(湿化学氧化法) 1、总碳TC分析原理: 载气经过流量控制器的调节后,以200ml/min的速度流经TC反应器;TC反应器还包括UV灯和加热器。样品和氧化剂(包含过硫酸钠和磷酸)被注入已加热到80摄氏度的反应器时,样品中的总碳被氧化并分解成二氧化碳。二氧化碳被反应管中的载气喷射到除湿器进行冷却和脱水,经过冷却和脱水处理后的二氧化碳气体经过卤素脱除器到达非色散红外检测器的检测池,检测器对二氧化碳进行检测。NDIR的模拟检测信号形成峰,数据处理器测量峰的面积。峰面积与样品中的TC浓度之间成比例关系。因此,进行TC标准溶液分析,以创建TC浓度与峰面积关系的标准曲线公式时,可计算出样品中的TC浓度。 IC分析原理: IC是指溶解在水中的二氧化碳和碳酸盐中的碳。通过少量的磷酸酸化样品以获得低于3的pH值,所有碳酸盐都产生二氧化碳,反应公式如下: Me2CO3 + H3PO4 → CO2 + 2MeCl + H2O MeHCO3 + H3PO4 → CO2 + MeCl + H2O 生成的二氧化碳和样品中溶解的二氧化碳以气泡喷射的形式从样品中挥发出来。 或者生成的二氧化碳被输送到NDIR检测器进行检测。 NPOC不可吹除有机碳分析原理: 通过添加磷酸酸化样品后,喷射气体被注入样品以消除IC组分。然后,测量进行喷射之后的样品中含有的TC,以确定总有机碳,获得的结果即为TOC结果,但是此分析结果被称为NPOC结果,以区分通过TC与IC之差获得的TOC值。NOPC是不可吹除有机碳的缩写,它是样品中的非挥发有机碳。 如果样品中含有可吹除的有机物质,此种物质可能在喷射过程中丢失。因此,样品含有挥发性有机碳时,不能使用NPOC方法进行TOC测量。一般来说,纯化水中的可吹除的有机物质浓度很低,因此可以使用NPOC方法进行TOC分析。 TOC-V可使用两种分析方法: 1、TOC=TC-IC 2、NPOC 1、 测量范围:TC:0~3500mg/L; IC:0~3500mg/L。 2、 重复性:CV%小于1.5%。 3、 检测下限:0.5ug/L。 4、氮气气压:300kpa。 四、NDIR检测原理 单原子分子如N2 、O2 、H2等并不会吸收红外线,分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线,其吸收波长为4.3umm。 根据Lambert-Beer’s 定律,CO2吸收紅外线之量与其浓度度成正比,故 测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。 NDIR是以非散布法 (non-dispersive method) 来测量红外线的吸收,即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布,而是两道平行的光线,一道通过样品池,称为测量光径,另一道通过参比池,称为参比光径。样品池内的气体来自于样品气体,红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收;而参比池内的气体为N2,红外线可完全通过,不被吸收。 监测器以金属隔板分成两室。光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后,分别进入监测器内的两室,监测器 内的CO2吸收红外线并转为热能,由于两室热能不同而有温度差或压力差,此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器(由金属隔板及抗电极〔opposing electrode〕所组成)的电容,进而改变电压,电压经增幅器(amplifier)予以增幅、整流,再将信号传至CPU board。 五、系统适用性检查 1、蔗糖对照品溶液?除另有规定外,取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升重含1.19mg的溶液(每升含碳0.50mg)。 2、1,4对苯醌对照品溶液?除另有规定外,取1,4对苯醌对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液(每升含碳0.50mg)。 取总有机碳检查用水,蔗糖对照品溶液和1,4对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。

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