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第三章 闭口闪点
2 闭口闪点 2.1 名称 GB/T 261-1983 《石油产品闪点测定法》(闭口杯法) GB/T 261-2008 《闪电的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》 2.2 使用范围 GB/T 261-1983 石油产品。 GB/T 261-2008 石油产品,其他液体(表面不成膜的油漆和清漆,未用过的润滑油,表面趋于程膜的液体,残渣抗燃油,带悬浮颗粒的液体等)。 2.3 取样 GB/T 261-1983 没有明确 GB/T 261-2008 1取样按照 GB/T 7579-2007进行 2将所取样品装入合适的 密封容器中,样品充满容器的85%-95% 3将样品储存正在合适的条件下,最大限度地减少样品的蒸发损失和压力升高。样品储存温度不超过30℃。 2.4样品处理 GB/T 261-1983 试样的水分不得超过0.05%时必须脱水。脱水后取上层澄清部分供试验使用。 GB/T 261-2008 石油产品: 1 分样在低于预闪期闪点至少28℃下进行分样,如果等分样品是在实验前储存的,应确保样品充满至容器容积的50% 以上 2 含未溶解的水的样品 如果样品中含有未溶解的水在样品混匀之前应将水分分离出来(水的存在影响测定结果) 3 室温下为液体的样品取样前应轻轻摇动混合样品再小心取样尽量避免挥发性成分损失。 2.5 温度计 GB/T 261-1983 规定了两支内标式温度计内标式温度计俗称玻套温度计。按用途分为水银和有机液体温度计两种水银温度计可测-50℃~600℃的温度,有机液体红色温度计可测-80℃~200℃的温度。 GB/T 261-2008 规定了三支棒式温度计(根据样品的预期闪点选用) 2.6 试验步骤 GB/T 261-1983 不同样品采用统一的试验步骤 GB/T 261-2008 不同类型的样品分为步骤A和步骤B 2.7 升温速率 GB/T 261-1983 对于闪点高于50℃的样品,开始加热速度为均匀上升;到预闪点前40℃时,调整加热速度,使在预闪点前20℃时,升温速度控制在每分钟升高2℃-3℃。 GB/T 261-2008 整个试验期间,升温速度均为每分钟升高5℃-6℃. 2.8 搅拌速度 GB/T 261-1983 没有明确搅拌速度 (开始为定期搅拌,在预闪点前20℃时, 不断搅拌) GB/T 261-2008 明确了搅拌速度,整个试验期间,搅拌速度为90-120转/分钟。 2.9 开始点火的温度点 GB/T 261-1983 试样达到预期闪点前10℃,开始点火。 GB/T 261-2008 步骤A:当试样预期闪点高于110℃时,从预期闪点以下23℃±5℃(18℃~28℃)开始点火。 2.10 点火频率 GB/T 261-1983 每升高2℃点火一次 GB/T 261-2008 对于变压器油,每升高2℃点火一次。 2.11 结果判断 GB/T 261-1983 试样出现 初次闪火,再次点火,仍能继续闪火,试验结果被认为有效。 GB/T 261-2008 试验后观察闪点与最初点火温度的差值在18℃-28℃内认为有效。 2.12 结果表示 GB/T 261-1983 结果报告 修正到 标准大气压下的闪点,取整数。 GB/T 261-2008 结果报告修正在标准大气压下的闪点,精确到0.5℃(新增)。 2.13 精密度 GB/T 261-1983 重复性:样品闪点高于104℃时,同一操作者重复测定两个结果之差的允许值为6℃; 再现性:样品闪点高于104℃时,两个实验室提出的两个结果之差的允许值为8℃。 GB/T 261-2008 重复性(步骤A):试样在40℃-250℃时为0.029X(X表示两个连续试验结果的平均值)。 再现性(步骤A):试样在40℃-250℃时为0.071X(X表示两个独立试验结果的平均值。 2.14 仪器检验(新增) GB/T 261-1983 无要求。 GB/T 261-2008 见附录A,给出了烃类样品的标准闪点值.(如十六烷,标准闪点为134℃)。 2.15 自动仪器 GB/T 261-1983 没有明确
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