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饲料中粗纤维测定

饲料粗纤维测定 山东畜牧兽医职业学院 饲料营养教研室 一、适用范围 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 三、试剂 本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。标准溶液按GB 601制备 硫酸(GB 625)溶液,0.128mol/L±0.005mol/L,每100ml含硫酸1.25g。应用氢氧化钠标准溶液标定,GB 601。 氢氧化钠( GB 629 )溶液,0.313mol/L±0.005mol/L,每100ml含氢氧化钠1.25g,应用邻苯二甲酸氢钾法标定 GB 601。 酸洗石棉(HG 3-1062): 硫酸溶液: 0.128mol/L±0.005mol/L 氢氧化钠溶液: 0.313mol/L±0.005mol/L 四、仪器设备 样品粉碎机 仪器设备 分析天平 仪器设备 电热式恒温烘箱: 可控温度1050C±20C 普通电炉、高温电炉 仪器设备 干燥器 沙漏斗 粗纤维测定仪 粗纤维处理溶液 五、试样制备 将样品用四分法缩减至200g,粉碎,全部通过1mm筛,放入样品瓶。 六、分析步骤 (一)将玻璃沙漏斗洗涤干净,1050C烘箱烘1h。冷却。 (二)称取样品1~2克(四位小数)。 1.用粗天平约样品重。 2.称取样品放入烘干玻璃沙漏斗。 分析步骤 称取样品放入烘干玻璃沙漏斗 (三)酸处理步骤 H2SO4溶液加热 酸处理 加入煮沸的H2SO4溶液200ml、2滴正辛酸 酸处理 加热,使溶液保持微沸30分钟 酸处理 抽滤 酸处理洗涤:洗去H2SO4 用蒸馏水洗涤,洗至中性(蓝色石蕊试纸不变色) (四)碱处理 NaOH溶液加热 碱处理 加入煮沸的NaOH溶液200ml 碱处理 碱处理加热,使溶液保持微沸30分钟 碱处理抽滤 抽滤 洗涤:洗去NaOH 用热蒸馏水洗涤,洗至中性(红色石蕊试纸不变色),抽滤干净 (五)乙醇处理 加入25ml95%乙醇,抽干。 步骤 (六)烘干 将沙漏斗取下,移入到烘箱,于1300C±20C下,烘干2 h。 沙漏斗放入烘箱烘干 (七)烘干后冷却 将沙漏斗取出,放干燥器中冷却至室温(30min). (八)烘干冷却后称重 记录:烘后漏斗﹢残渣重(第一次称重) 1号: 。 2号: 。 再烘、再冷却、称重(第二次称重) 1号: 。 2号: 。 (十)炭化、灰化 炭化:沙漏斗放普通电炉上小火加热至无烟。 灰化 沙漏斗放入高温电炉,温度5000C ±250C下灼烧1h, (十)灰化后冷却 炉温降到2000C以下,取出放干燥器中冷却至室温(30min). (十一)冷却后称重 记录:烧后漏斗﹢灰分重(第一次称重) 1号: 。 2号: 。 在烧、再冷却、称重(第二次称重) 1号: 。 2号: 。 五、结果计算 1.计算 粗纤维=(m1-m2)/m×100% 式中: m1—1300C 烘干后沙漏斗及试样残渣重,g m2 —5550C 灼烧后沙漏斗及灰分重,g m—样品重,g 1号: 2号: 平均: 2.重复性: 粗纤维含量在10%以下,绝对值相差0.4。 粗纤维含量在10%以上,相对偏差为4%。 粗纤维测定登记表 * * 二、原理 用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

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