绘制标准曲线-及离子色谱操作注意事项.doc

绘制标准曲线 假设谱图分别为：Graph1（1ppm）、Graph2（5ppm）、Graph3（10ppm）、Graph4（15ppm）、Graph5（20ppm） 点――打开标准谱图中任何一个，比如 Graph2――点键――点Del删掉每个组分， 表格空白后――点Add――在跳出的行中填好离子的名称、偏移率和保留时间 ――点Concentrations――在弹出的对话框中删掉所有列――点Add，填好每个标样水平 及对应浓度 ――点OK――点OK――关闭谱图――保存对谱图的修改――保存对方法的修改―― 点――选上所有（五个）标准谱图――点To Batch――直接点OK――点Yes―― 在Use Method from file for reprocessing栏选择刚才填写过的谱图（Graph2）― 选择Edit sample table——编辑Calibration Level 一栏，与前面标样水平一致 ―勾上Reprocess Sample Runs――勾上Reprocess Calibration Runs――勾上Reintigrate――勾上Recalibrate――点Reprocess 二、查看标准工作曲线 点――打开标准谱图中任何一个，比如 Graph2点键――点Graphs即可查看工作 直线和线性度 三、输出结果 直接打印结果： 打开谱图，点，即可。 导出数据： 打开谱图――点File――点export――点Raw data to txt――勾上 Include retention time――点OK――选择文件夹，命名――保存 生成报告： 打开谱图――点Process――点Make report――勾上File，选择保存路径和文件名――点report――到选择的文件夹下面即可找到报告和JPG格式的谱图 离子色谱仪使用注意事项 使用离子色谱仪前应登记，经仪器管理员同意后，方可进行试验。 样品应进行预处理，去除其中的颗粒物和有机物。任何样品在注射前必须测定pH值，并经过0.22微米滤膜过滤。 样品种总离子浓度超过1000ppm，必须进行稀释。如果总离子浓度未知，先稀释1000倍后进样检测。出现鳍形峰表示系统过载。 固体样品消解液一般是含大量F，NO3的强酸性溶液，消解时尽量少加酸，消解后如果测阴离子，应中和并稀释约250倍以后检测；如果测阳离子，可过阴离子交换树脂后，稀释十倍左右测试。 淋洗液和再生液使用前要先抽滤，抽滤完后，及时把滤膜取下来。 进样过程务必要防止气泡进入系统，以免影响分离效果，导致系统压力上升。换淋洗液后,先排空管路中气体,再让淋洗液进入色谱柱。 测阳离子的时候，最好用塑料容量瓶和移液管。 测试样品前先运行基线测试程序一小时以上，待基线平稳后，方可进行样品测试。 测试阴离子时，样品pH值应在3-12之间；测试阳离子时，样品pH值应在2-7之间。 每个工作日或淋洗液、再生液改变时，及连续分析20个样品后，进标样对标准曲线进行校准。如果响应值或保留时间大于预期值的±10％，应重新绘制工作曲线。 当发生共淋洗现象时，应调节淋洗液强度，或改变淋洗液流速，以改善分离效果。 一个样品测试完后，应冲洗系统，基线平稳后再测试下一个样品。 样品测试结束以后，应继续运行基线测试程序一小时以上，把系统冲洗干净。 背景电导出现异常时，检查淋洗液、再生液和超纯水有无，管路是否通畅，必要时更换蠕动泵管上过滤器的滤芯。如果再生液或超纯水流量出现明显减少时要检查管路，如果过滤器堵塞了，应更换滤芯，否则抑制器不能正常工作，系统背景电导会升高。 先从软件上停止系统运行，再关闭离子色谱仪电源。 注意器皿的清洁，防止引入污染，干扰测定。 未经允许，不得搬动仪器，或把实验室内的仪器、药品和资料等带离实验室。 试验完成后，清洗玻璃器皿，放好仪器和其他物品，打扫实验室，关好门窗。