尿和血浆中劳拉西泮的气相色谱法研究.PDF

现代仪器 二 ○○五年·第二期 尿和血浆中劳拉西泮的气相色谱法研究 1 2 2 李振川 　姜兆林 　谭家镒 ( 1 河北省公安厅 　石家庄 　050051) (2 中国刑警学院 　沈阳 　110035) 摘 　要 　建立一种灵敏的检测人尿和血浆中劳拉西泮的气相色谱方法。酶水解的尿和血 浆样品在 pH = 9 用乙醚提取 ,提取物用 MTBDMS 衍生化 ,衍生物用 HP - 5 毛细柱进行色 谱分离 ,用电子捕获检测器检测。尿和血浆中提取率分别为 844 %和 813 % ,检测限分 别为 42ng/ mL 和 24ng/ mL 。方法已用于口服 2mg 劳拉西泮人的尿和血浆分析 ,分析结 果表明本方法适合于麻醉抢劫案中药物分析。本方法已与非衍生化、TMS 衍生化气相色 谱分析方法比较 ,本方法是最灵敏的方法。 关键词 　劳拉西泮 　气相色谱法 　尿 　血浆 ( ) μ μ ( 　　劳拉西泮 Lorazepam ,别名罗拉、氯羟安定 是一 10 g/ mL 及 1 g/ mL 标准工作液。羟乙基氟西洋 2 种有较强镇静、催眠和抗焦虑作用的苯二氮卓类 ) - hydroxyethylflurazepam ,本文用为内标 : 瑞士 Hoff (Benzodiazepines) 药物 ,常被用于麻醉抢劫等麻醉后 mann - La Roche 公司赠送 ,用甲醇配制标准液同劳 犯罪案件中 ,司法鉴定中经常进行血、尿中的分析。 β 拉西泮。 - 葡萄糖醛酸酶 :购自美国 Sigma 公司 , 该药物在人体内代谢较简单 ,基本上只与葡萄糖 货号 G- 0251 ,冻干固体 , 临用时加水配成 10000 单 醛酸形成结合物。在血液、脑和肝等脏器组织中结合 位/ mL 溶液 ,一次用不完冰冻保存。双三甲硅烷基 物较少 ,以原体为主,可直接进行提取分离及检测 ,在 ( ) 三氟乙酰胺 BSTFA :购自美国 Supelco 公司。N - 尿中则以结合物为主 ,需水解释放原体后分析。已报 ( 甲基 - N - 特丁二甲硅烷基三氟乙酰胺 MTBST 道的血、尿中劳拉西泮的分析方法以电子捕获检测的 FA) :购自美国 Aldrich 公司。甲醇、乙醚 : 国产分析 1 气相色谱法和气质联用法为多 ,有非衍生化 和三甲 纯 ,二次蒸馏后使用。乙酸乙酯 : 国产分析纯 ,按文 ( ) 2 献〔4 〕方法进行无水处理后使用。未标明规格的试 硅烷基 TMS 衍生化后的气相色谱分析法 ,也有特丁 ( ) 3 剂均为分析纯 ,试验用水为二次蒸馏水。 二甲硅烷基 TBDMS 衍生化的气质联用分析方法 。 但尚未见 TBDMS 衍生化的电子捕获