酱香型白酒香气物质的分析研究.pdfVIP

摘要 摘 要 酱香型白酒是中国五大香型白酒之一，其“高温制曲、高温堆积、高温发酵、高温 馏酒、生产周期长、贮存时间长、大用曲量、多轮次(发酵)取酒’’生产工艺是中国白酒 行业中独一无二的，其风格在众酒争香的白酒界独树一帜，香味成分无论在种类上、含 量上都遥居别的香型酒上。正因为酱香型白酒香气物质极其复杂，研究相对困难，至今 未能确定其主体香。本课题旨在通过运用目前较先进的样品处理方法固相萃取技术(SPE) 结合GC．O闻香对酱香型白酒进行研究，找出其中香气贡献较大的化合物；另外，运用 国际先进的搅拌子吸附萃取技术(SBSE)对酱香型白酒及其酱香型大曲成分定性定量，加 深对酱香型白酒的认识，推动其。主体香”的确定。主要研究内容如下： EN填料进行吸附，利用不同极性的溶剂洗脱分离。通过对各组分中化合物种类的比较 可以发现，组分l即用戊烷进行洗脱，所得酯类化合物种类较多，组分2(戊烷：乙醚=95：5) 中醇类化合物较多，组分3(戊烷：乙醚=90：10)主要洗脱出了酸类化合物。可见利用SPE 方法可以较理想地将不同种类化合物洗脱出来，从而有利于GC．MS分离和图谱分析。 (2)固相萃取技术(SPE)分离后结合GC．O闻香技术研究了某酱香型白酒中的香气物 质，在酒中共检测并鉴定出126种香气物质。闻香结果表明，该酱香型白酒中乙酸乙酯， 3．甲基丁酸乙酯，己酸乙酯，2．丁醇，2．甲基丙醇，3．甲基丁醇，2．甲基丙酸，苯甲酸乙 酯，苯乙酸乙酯，2．戊酮，3．辛酮，2。5．二甲基吡嗪，2．乙酰基呋喃，乙缩醛和二甲基三 硫等化合物的香气强度高于其他化合物，香气贡献较大。 (3)建立搅拌子吸附萃取技术(SBSE)对酱香型白酒进行定量分析。首次将搅拌子吸 附萃取技术应用于酱香型白酒的定量，主要对搅拌子(tWistbar)的膜厚，酒样酒精度和 萃取时间进行了优化。优化结果表明，使用0．5 mill膜厚的搅拌子(Twistbar)，将酒样稀 释至酒精度104，且萃取时间为90min的条件下，萃取结果最优。 析了14个酱香型白酒中的香气物质，在酒中共检测并鉴定出76种香气物质。通过定量 结果可以看出，不同酱香型白酒中所含的香气物质种类及含量差别较大。例如，LJ-CT 中所测得的芳香族化合物浓度最高；KZJ和YQ中呋喃类化合物的总浓度要比U酒样 低得多；U中所含吡嗪类高于KZJ和YQ等。结合不同种类香气物质浓度及其香气阈 值可知，己酸乙酯、3．甲基丁醛、大马酮和二甲基三硫的香气贡献最大，其次是3．苯丙 酸乙酯和4．甲基苯酚，3．甲基丁醇、己酸和糠醛也具有一定的香气贡献。利用sPss软 件进行判别分析，分析结果表明酱香型白酒贮存时间加长后其酱香增强，且其特有的生 产工艺对酱香风味有贡献。 (5)采用优化后的搅拌子吸附萃取技术(SBSE)对不同年份产酱香型原酒进行定量分 析，结果表明生产年份较早的酱香型原酒中，酯类醇类化合物浓度低，含氮类和酚类化 I 江南大学硕士学位论文 合物浓度高，其中2，3，5，6．四甲基吡嗪，愈创木酚等均具有生理活性功能，可见生产年 份较早的酱香型原酒中功能性成分浓度更高。依据(4)中所得结论贮存时间加长后酱香增 强，推测酯类醇类化合物浓度降低，即水果香、甜香减少有利于凸显其酱香；同时含氮 类和酚类化合物增加也有利于酱香增强。 (6)建立搅拌子吸附萃取技术(SBSE)对酱香型白酒大曲进行定量分析。首次将搅拌 子吸附萃取技术应用于酱香型白酒大曲的定量，主要对搅拌子(Twistbar)的膜厚，曲样 浸泡液和萃取时间进行了优化。优化结果表明，使用lmill膜厚的搅拌子(Twistbar)，用 水浸泡曲样，且萃取时间为60rain的条件下，萃取结果最优。 析了10种酱香型白酒大曲中的香气物质，在曲中共检测并鉴定出87种化合物。结果发 现不同酱香型白酒大曲中所含的香气物质种类及含量差别较大。利用SPSS软件作图， 分析结果可知不同产地的酱香型曲之间存在明显差异，即地理环境对曲的香气组成有较 大影响；块状曲和颗粒状曲之间相差较可见大，粉碎程度的不同对曲中所测得香气物质 有影响；芝麻香型曲和酱香型曲有较大差别。 (8)根据SBSE定量结果发现酱香型白酒中的糠醛含量非常高，且有文章表明其独