Maud结构精修.ppt

而MAUD则通过“背景线扣除→标度因子校正→晶体结构校正→晶粒大小和微应变校正→晶胞参数校正→择优取向校正”这样一步步地将结构修正过来。从而很好地解决了这些传统定量分析过程中碰到的问题。 什么时候要做择优取向的校正呢？通过前面几个步骤的精修后，如果计算出来的强度不能很好地与实测强度匹配，那么就表明物相存在择优取向。 下面，我们通过一个实例来说明这种样品的精修过程。 这是一个合金样品，样品是一块合金板材，当把一个铸锭轧制成板材的过程中，由于晶粒的转动，使基体相Al存在明显的择优取向。下图是样品通过JADE进行物相分析的结果。 从图中我们可以发现，本来Al的（111）衍射峰应当是最强的线，而实测的结果变得很低了。而应当很低的(220)峰却变成最强峰了。样品中的另一个物相MgZn2倒是没有这种现象。这是因为，这个物相是在板材轧制后的热处理过程中重新产生的。 操作步骤： 第1步：用JADE进行物相分析。我们得知，这两个物相的各种参数： ? 6/mmm P63/mmc(194) 46006 MgZn2 m3m Fm-3m(225) 64700 Al 劳厄群 空间群 ICSD# 物相名称 ? 第2步：常规精修。 这里所谓常规精修是指按顺序一步一步地精修下来。包括背景、标度因子、微结构、晶胞参数等。 当这些都做完了以后，我们会看到下面的精修结果。 我们发现，Al的计算强度是按照PDF卡片上的强度大小比例的，与实际的强度完全不匹配。 第3步：织构精修 引起这种不匹配的原因是样品是一种Al合金板材，衍射分析前经过了轧制，在轧制过程中形成了织构。下面，我们来介绍织构的精修。 在Phases页中选中Al相，然后单击“眼睛”，编辑它的属性。 选择Advanced Models页，在Texture项中选择Harmonic，然后单击右边的Options。我们会看到下面的图： 在上面的Sample symmetry(样品对称性)框中选择m3m。 关闭这个对话框后，做下面的精修： 精修完成后，可以看到如下的结果： 我们会发现，所有Al峰的计算强度都与实测强度匹配起来了。能得到如下的定量分析结果。 3.15 MgZn2 96.85 Al wt% 物相名称 ? sig= 1.7375466 Rw (%) = 13.365077 Rnw (%) = 0Rb (%) = 9.436996 Rexp (%) = 7.6919246 这里列出了230种空间群和对应的劳厄群。便于查找。一种物相的空间群我们可以通过PDF卡片或者晶体学数据库找到，而劳厄群符号是我们使用MAUD做物相择优取向（织构）精修时需要输入的参数。 下面一节，我们来介绍织构的精修问题。 MAUD系列10-含择优取向样品的定量 当样品中的晶粒排列不是一种完全无序的状态，其中有较多的晶粒都朝着同一方向排列，这种现象称为“择优取向”。物相的择尤取向会在其衍射强度上表现出来。我们知道，PDF卡片上每个峰都有一个相对强度。即同一物相不同峰的强度之间存在一个“理想的”匹配关系。但是，实际的情况往往与这种关系不同。有时，我们会看到本来应当很强的峰变得很弱了，而本来应当很弱的峰变得很强了。最严重的情况是，当样品为单晶体或准单晶时，在衍射谱上我们只能看到1条或者两条衍射线，其它衍射线根本就没有出现。 传统的定量分析方法是基于物相某1条或某几条衍射线的强度来计算的，如果样品中存在择优取向，则定量结果可想而知是不准确的。有时会得出让人啼笑皆非的结果。 传统的定量分析方法是基于物相某一条或某几条衍射线的强度来计算的，如果样品中存在择优取向，则很难得到准确的定量结果。 通过前面几个步骤的精修后，如果计算出来的强度与实测强度不太匹配，则表明物相存在择优取向。 劳厄群 Rw(%)=9.095 定量分析结果： 以上一直在做结构精修，但得到的却是定量分析结果。事实上，这里做结构精修的目的是将影响定量分析结果的参数逐个修正过来。 XRD样品晶粒度一般都是微米级的，少量是“纳米级”的。纳米晶一般介于10nm-100nm之间。那么比纳米材料更细的是什么呢？就是完全无序的东西，也就是“非晶”了。 一般来说，晶粒的大小都是微米级的，但也有一些晶粒可能是“纳米级”的。所谓纳米晶一般介于10nm-100nm之间。那么比纳米材料更细的是什么呢？就是完全无序工东西，也就是“非晶”了。非晶就是比纳米晶粒更细的晶粒。这样，分析非晶相样品时，可以将其晶粒尺寸定义为10nm或者更小。这样一来，就可以将非晶当作一个普通的物相来处理。 Refine parameters Refine parameters Rw(%)=9.8493 AlN Al2O3 修原子位置 Rw(%)=9.173 Al2O3 各向同性