合成氨中控测定中间反应气组分方法的改进.pdfVIP

第4期 中 氮 肥 No．4 2013年 7月 M—SizedNitrogenousFertilizerProgress Ju1．2013 ’ “’ ’ ’ 。’ ‘ ’ ：分析 与检测 ’ - · …¨◆ · ◆ · · … · ◆ i 合成氨 中控测定 中间反应气组分方法的改进 胡必明，沈治荣，何红莲 (吴华鸿鹤化工有限责任公司，四川 自贡 643000) [摘 要]对合成氨厂各种中间反应气的监测方法进行了改进，改进后的方法克服了水分、CO 对分 子筛柱的影响，还能使反应气中的氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳 、二氧化碳得以完全分离，并且可 用外标法和校正面积归一化法2种定量方式，精密度、准确度和检测限均能满足合成氨厂中控的测试要求。 [关键词]气相色谱法 ；合成氨中间反应气；改进 [中图分类号]TQ113．26 [文献标识码]B [文章编号]1004—9932(2013)04—0055—04 · ImprovementonComponentDeterminationM ethod ofM edialReactingGastoHelpAmmoniaProduction Control HU Biming，SHEN Zhirong，HEHonglian (HaohuaHongheChemicalCo．，Ltd，Zigong643000，China) Abstract：Theimprovementon analysismethodforcomponentdetermination ofmedialgasinammoniapro— ductionwasmade．Theimprovedmethodhasovercometheinfluenceofwater，carbondioxideonmolecular sievecolumn，withwhichwecancompletelyseparatethehydrogen，oxygen，methane，carbonmonoxide，car- bondioxideamongreactinggases．Afterimproving，thequantitativeanalysiscanbemadebytwomethods，ex— ternal standardandrectificationareanormalization，whichcanmeettherequirementsofprecision，accuracy anddetectionlimitofrcomponentdetemr inationtoguidetheprocesscontrolinammoniaplant． KeyW ords：gaschromatography；medialreactinggasinthecourseofammoniaproduction；improvement 氨是重要的化工原料，在氨合成过程中对各 时用氢火焰离子检测器 (FID)检测 (原理是利 种中间反应气组分的分析非常重要，是整个合成 用转化炉把它们转化为甲烷后测定) J。我公 氨中间控制分析的重要组成部分，包括对一段转 司以天然气为原料制合成氨，以前测定氨合成过 化气、二段转化气、中变气、低变气、脱碳气、 程 中各种 中间反应气组分的方法是：测定氧气、 甲烷化反应气、循环气 以及合成气等的监控测 氮气、甲烷、一氧化碳等含量时采用 13X分子 试 lJ。现在合成氨厂一般采用 13X分子筛柱和 筛柱，用TCD检测，定量方法为外标法；测定 碳分子筛柱对中间反应气中的各组分进行分离， 二氧化碳含量时采用碳分子筛柱，含量高时用 13X分子筛柱用于氧 (氩)气、氮气、甲烷、 TCD检测，含量低时用 FID检测，定量方法为 一 氧化碳的分离，而碳分子筛柱用于一氧化碳、 外标法。该