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高中化学 最困难考点系列 考点6 溴乙烷的制取 新人教版选修5
考点6 溴乙烷的制取
【考点定位】本考点考查SO2的干扰。
【精确解读】
一.实验目的
1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理
2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法
二、反应原理
主反应:NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4
CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O
副反应:2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O
2HBr+H2SO4=Br2+2H2OSO2
三、实验仪器与药品
100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶;乙醇(95%)10mL(0.17mol)、溴化钠(无水)15g(0.15mol)、浓硫酸(d=1.84)19 mL、饱和亚硫酸氢钠 5mL
四、实验步骤
1.溴乙烷的生成
在100mL圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇及9mL水,在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸19mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的15g溴化钠,再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀.冷凝管下端连接接引管.溴乙烷沸点很低,极易挥发.为了避免损失,在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中.
开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止(随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体(此时已接近反应终点).用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出.
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中.在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却.用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸.将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏.由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却.接受37~40的馏分.产量约10g(产率约54%).
纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4,nD20=1.4239
注:如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极易出现暴沸使反应失败.开始反应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出.加入浓硫酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液,第一次保留下层,第二次要上层产品.在反应过程中,既不要反应时间不够,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中.
【精细剖析】
1.溴乙烷沸点低(38.4),实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失?
反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发.C2H5Br在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中. 分离时尽可能将水分离干净,否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量,导致产物的挥发.蒸馏的速度要慢,否则蒸气来不及冷凝而损失. 选择高效冷凝,各接头不漏气.
2.溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在?
除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇
【典例剖析】1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度是2.18克/厘米3,沸点131.4,熔点9.79,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂.在实验中可以用如图所示装置制备1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓硫酸和乙醇溶液,试管d中装有浓溴(表面覆盖少量水).请填写下列空白:
(1)请写出烧瓶a中发生的化学反应方程式为______________________________;
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞.请写出发生堵塞时瓶b中的现象为______________________________;
(3)c装置内NaOH溶液的作用是____________________________;e装置内NaOH溶液的作用是___________________________。
【答案】(1) CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O (2)b中水面会下降,玻璃管中的水面会上升,甚至溢出 (3)除去乙烯中带出的酸性气体(或答二氧化碳、二氧化硫);吸收HBr和Br2等气体,防止大气污染
【变式训练】某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H2SO4、溴化钠和少量水的混合物来制备溴乙烷,检验反应的部分副产物,并探究溴乙烷的性质.
(一)溴乙烷的制备及产物的检验:设计了如图1装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出.请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)仪器A的名称是_____________;
(2)制备操作
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