第六章食品中部分限量组分的检验.pptVIP

第一节 酸价 过氧化值 羰基价 如何鉴别油脂： 一看 二闻 三尝 四查 影响油脂腐败变质的因素 水分：是参与脂肪水解的重要介质，助长酶的活性与微 生物的繁殖。 空气：是使油脂氧化酸败的主要因素。 温度：油脂在较高的温度下，加速微生物的繁殖，分泌 蛋白酶、解脂酶，加速油脂的水解、氧化反应 光：油脂在高温和日光照射下，不饱和脂肪酸进一步分 解为醛、酮类物质。 杂质：油脂中的杂质是指磷脂、粘蛋白、黏液素、种皮 等杂质，最适宜微生物的繁殖，加速油脂的酸败。 一、油脂酸价的测定方法GB/T5009.37-2003 直接滴定法 1.原理： 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。 2、试剂： （1）乙醇-乙醚混合液（中性） （2）氢氧化钾标准溶液（0.05vmol/L） （3）酚酞指示液10g/L 3.操作步骤： 二、油脂中过氧化值的测定 直接滴定法（第一法） 比色法（第二法） （一）.直接滴定法 1.原理： 油脂在氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定生成的游离碘，根据其消耗量计算过氧化值 。 反应式为 ：CH3COOH＋KI→CH3COOK＋HI 2.试剂： （1）饱和碘化钾溶液：称取14 g碘化钾，加10 mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 （2）三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40 mL三氯甲烷，加60 mL冰乙酸，混匀。 （3）硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3）=0. 002 mol/L] （4）淀粉指示液（10 g/L） 3.操作步骤： 4.计算： （二）比色法 1.原理： 试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解，试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸盐反应生成红色配合物，在波长500nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。 2.试剂： 1）盐酸溶液（10mol/L） 2）过氧化氢（30%） 3）三氯甲烷+甲醇（7+3）混合 4）氯化亚铁溶液（3.5g/L） 5）硫氰酸钾溶液（1.0g/L） 6）铁标准储备液（1.0g/L） 7)铁标准使用液（0.01g/L） 3.仪器：分光光度计 10mL具塞比色管 4.操作步骤： （2）标准曲线的绘制和样品的测定 5.计算： （三）油脂中羰基价测定 1.原理： 羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反应生成苯腙，在碱性溶液中形成醌离子，呈褐红色或酒红色，在440 nm波长处测吸光度，计算羰基价。 2.试剂： 精制乙醇：取1 000 mL无水乙醇置于2 000 mL圆底烧瓶中，加入5 g铝粉、10 g氢氧化钾，接好回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置蒸馏，收集馏出液。 精制苯：取500 mL苯，置于1000 mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5 min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃去硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤3次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏，收集馏出液。 2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg 2，4-二硝基苯肼，溶于100 mL精制苯中。 三氯乙酸溶液：称取4. 3 g固体三氯乙酸，加100 mL精制苯溶解。 氢氧化钾-乙醇溶液：称取4 g氢氧化钾，加100 mL精制乙醇溶解，置冷暗处过夜，取上层清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 三苯膦溶液（0. 5 g/L）：称取100 mg三苯膦，用苯溶解后转入200 mL容量瓶中，并定容至刻度。 3.仪器：分光光度计 25mL具塞试管 4.操作步骤： （2）样品的测定 5.计算： 6．说明及注意事项 乙醇中往往混有醇类的氧化物（如醛类），对测定有干扰，故应进行精制，用金属铝在碱性条件下将羰基还原。 三氯乙酸是酸性较强的有机酸，提供酸性介质，同时对生成腙的反应有催化作用。 三苯膦为还原剂，还原样品中氢过氧化物为非羰基化合物。 油脂氧化生成的羰基化合物不确定，本法采用羰基化合物与2，4-二硝基苯肼生成的红色物质的吸光度比各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值求得醛类的毫摩尔数。 * * 油脂中 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液进行滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价 过氧化值就是油脂与空气中的氧发生氧化作用所产生的氢过氧化物，是油脂自动氧化的初级产物，它具有高度活性，能够迅速地继续变化，分解为醛酮类和氧化物等，致使油脂酸败变质 羰基价：每千克