环氧固化剂硫脲改性四乙烯五胺的合成及性能研究.pdf

ADⅡEs10N I l研究报告及专论 收稿 日期：2013—09—06 作者简介：夏兰君 (1987一)，女，硕士研究生，主要从事胶粘剂研究。E—ma 通讯联系人：鲁德平。E-mail：Idp@hubu．edu．cn。 环氧固化剂硫脲改性四乙烯五胺的合成及性能研究 夏兰君 ，李福志z张 栾。，熊 晓。。鲁德平 (1．湖北大学化学化工学院，湖北 武汉 430062；2．武汉粘接学会，湖北 武汉 430062 摘要 ：用硫脲改性四 乙烯五胺合成了环氧树脂 固化剂。通过测量初凝 时间和接触角。讨论 了反应 时间、合成温度和单体投料比对固化剂性能的影响。通过热效应法考查了固化剂与环氧树脂的最佳配比。 实验结果表明，反应时间为3h，反应温度为130oC，四乙烯五胺与硫脲的质量比为1．4：1时，合成的固化剂 较好。-3m, ：“l环^=1：4时，胶粘剂能在一5~(2／8d内固化，有效提高固化体系在低温下的固化能力。 关键词：环氧树脂；硫脲；四乙烯五胺；固化剂 中圈分类号 ：TQ433．4’37 文献标识码 ：A 文章编号：1001．5922 (2014)02—0048—04 环氧树脂常用的常温固化剂主要有脂肪族多元胺和 树脂，工业级 ，岳 阳石油化工总厂岳华有机化工厂。 聚酰胺2大类。环氧树脂一脂肪族多元胺体系虽然反应速 Spectrum One型傅里 叶变换红外光谱仪 ，美 国 度快 ，但产物韧性不高，刺激性强 ；而环氧树脂一聚酰胺 Perkin—Elmer公司 ；JC2000D1型接触角测量仪 ，上海 体系虽然韧性好 ，但固化时间较长” 。因此研究一种刺 中晨数字技术设备有限公司；×HS型邵 氏硬度计 ，营 口 激性低、能改善树脂 的脆性并且能在低温下 固化的新型 市材料试验机厂。 环氧树脂固化剂极其重要。 1．2 实验方法 本实验利用硫脲对 四乙烯五胺进行改性缩合 ，得到 1．2．1 改性固化剂的制备 一 种高活性 的环氧树脂 固化剂，不但固化 时间较短 ，而 在1O0mL洁净三 口烧瓶中，加入准确称量 的硫脲和 且能满足冬季较低温下的施工要求 ，可广泛应用于环氧 四乙烯五胺。油浴加热将体系缓慢升高到指定温度后 ， 新 树脂型建筑结构胶粘剂。 中速搅拌 ，恒温反应一定时间，缓慢降温至50—60oC并 专 恒温1h，停止加热与搅拌 ，冷却至室温 ，出料 ，编号， 利 1 实验部分 密封保存。 1．2．2 反应原理 1．1主要试剂与仪器 硫脲上氨基 (一NH2)和四乙烯五胺的伯氨基 (一NH)反 硫脲 ，化学纯 ，湖北奥生新材料科技有限公司：四 应活性都很高，在加热的条件下，2者能脱氨聚合 ，其反 乙烯五胺，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；环氧 应方程式见式 (1) 。 一 + NH2--~ H2N 人 描 ㈩