【精选】原子吸收法测土壤样品中的有效铜.pptVIP

中性和石灰性土壤有效Cu的测定—DTPA-TEA浸提-AAS法 提纲 土壤浸提液制备 方法原理 试剂 Cu浸提步骤 AAS分析 方法原理 试剂 Cu浸提步骤 原理 DTPA是金属螯合剂，它可以与很多金属离子（Zn 、Fe、 Mn、 Cu)螯合，形成的螯合物具有很高的稳定性，从而 减小了溶液中金属离子的活度，使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中 DTPA能与溶液中的Ca2+螯合，从而控制了溶液中Ca2+的浓度，当提取剂加入到土壤中，使土壤液保持在pH7.3左右时，大约有四分之三的 TEA被质子化(TEAH+)，可将土壤中的代换态金属离子置换下来；在石灰性土壤中，则增加 了溶液中Ca2+浓度，平均达0.01 mol·L-1? 左右，进一步抑制了CaCO3的溶解，同时TEA可以提高溶液的缓冲能力。? CaCl2的作用是提供大量的Ca2+，抑制CaCO3的溶解，避免一些对植物无效的包蔽态的微量元素释放出来。提取剂缓冲到 pH7.3，Zn、Fe 等的DTPA 螯合物最稳定。由于这种螯合反应达到平衡时间很长，需要一星期甚至一个月，实验操作过程规定为2h，实际是一个不平衡体系，提取量随时间的改变而改变，所以实验的操作条件必须标准化，如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。 土样浸提试剂 ?DTPA提取剂(其成分为：0.005 mol·L-1DTPA—0.01 mol·L-1?CaCl2—0.1 mol·L-1?TEA，?pH=7.3)：称取DTPA(二乙基三胺五乙酸，C14H23N3O10?，分析纯）1.967g?置于1L容量瓶中，加TEA(三乙醇胺C6H15O3?N) 14.992g，用去离子水溶解，并稀释至950mL。再加?CaCl2·2H2O 1.47g，使其溶解。在pH计上用?6 mol·L-1HCl?调节至pH7.30（每升提取液约需要加?6 mol·L-1HCl 8.5mL)，最后用去离子水定容，储存于塑料瓶中。 ??称取通过?1mm筛的风干土25.00g放入?100mL塑料广口瓶中，加DTPA提取剂50.0mL，25℃振荡2h，过滤。滤液、空白溶液和标准溶 检测原理 原子吸收分光光度法是应用原子吸收光谱来进行分析的一种方法。当光源辐射出具有待测元素特征谱线的光通过试样所产生的原子蒸气时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度来测定试样中该元素含量。 铜是原子吸收光谱法中最经常和最容易测定的元素之一。在空气/乙炔火焰里进行铜的测定没有什么干扰。溶液铜的测定可选用324.7nm?谱线，其灵敏度为0.1mg·mL-1%,?检出限约为0.001mg·mL-1。 参数名称 铜(Cu) 锌(Zn) 最适的浓度范围?（?mg·mL-1) 0.2~10 0.05~2 灵敏度（?mg·mL-11%) 0.1 0.02 检测限（?mg·mL-1） 0.001 0.001 波长（nm） 324.7 213.8 空气-乙炔火焰条件 氧化型 氧化型 试剂 铜标准溶液：准确称取1.000 0g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液毫升相当于1.0mg铜。 铜标准使用液Ⅰ：吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.10μg铜。 吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准使用液Ⅰ（1mL=1.0μg），分别置于10mL比色管中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。比色管中每毫升分别相当于0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg铜。 实验步骤 取6支10ml具塞比色管配制标准色列 1.5 1.2 0.9 0.6 0.3 0 铜浓度μg/ml 管号 0 1 2 3 4 5 铜标准使用液体积/ml 0 1 2.0 3.0 4.0 5.0 0.5%硝酸体积/ml 10 9 8 6 4 2 吸光值 1ml相当于3.0μg 绘制标准曲线，列出拟合方程及R2值 每组2个土壤浸提样1个空白样， 用滤纸、玻璃漏斗将2个土壤浸提样过滤，至三角瓶中，将三角瓶中的滤液转移到比色管中。多余的滤液于大课间回收。 将7支标准曲线比色管与3支样品管同时送到原子吸收实验室进行定量分析。 空白与浸提样检测时设置2次重复，计6个数据。 数据列表 样品名 空白 浸提1 （编号） 浸提2 （编号） 校正值1 校正值2 吸光值1 吸光值2 相对偏差（%） 相对偏差=（单次测定值－平均值）/平均值*100 校正值=浸提样-空白 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流3～6m