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精馏综合实验 化工原理实验教学研究室 一、实验目的和任务 熟悉精馏的工艺流程，了解板式塔的结构。 掌握精馏过程的操作及调节方法。 在全回流条件下，测定板式塔的全塔效率（总板效率）。 观察板式塔的液泛和漏液等现象。 观察精馏塔内气、液两相的接触状态。 二、实验装置 实验体系：乙醇—水 进料状况：过冷 塔体参数：D=57×3 塔板参数：φ=2 n=8 N=7 HT=68 三、实验基本原理 在精馏塔中，再沸器或塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升，来自塔顶冷凝器的回流液从塔顶逐渐下降，气液两相在塔内实现多次接触，进行传质、传热过程，轻组分上升，重组分下降，使混合液达到一定程度的分离。 如果离开某一块塔板（或某一段填料）的气相和液相的组成达到平衡，则该板（或该段填料）称为一块理论板或一个理论级。 在实际操作的分离效果常常达不到一块理论板或一个理论级的作用。 板式精馏塔板效率 全塔效率 单板效率 气相 液相 N实=7 E=？ N理=？ N理=？ 作图：三条线 乙醇—水系统的特征 平衡数据 x—y 相图 t—x(y) 相图 全回流 比重r 故r→ρ→w%→ 四、实验要求 学生根据精馏装置所具备的条件及功能确定实验流程 确定数据采集点，获取必须的实验数据。 拟定实验步骤及操作方法，保证实验数据的可靠性和准确，经实验老师同意后开始实验。 按拟定的实验步骤实验，获得数据后经老师同意，停止实验。 整理实验数据，写实验报告。 五、实验操作步骤 熟悉精馏塔的结构和精馏工艺流程，并了解和部分作用。 检查精馏釜中料液量和组成是否适当。一般精馏操作，釜中液面保持在液面计的2/3左右，釜内料液为乙醇水溶液，乙醇浓度在20%~30%（质量） 接通电源，调节固态调压器，再慢慢加大加热功率至一定值，加热精馏釜。 记录塔釜塔顶温度. 开车后注意观察塔釜塔顶温度变化，当塔顶第一块板有上升蒸汽时，打开冷却水阀，冷却水量由转子流量计观察，用水量应保持使塔顶上升蒸汽全部冷凝即可，不必全开水阀，节约水，同时可避免回流温度过低，大也要注意勿因冷却水过少使蒸汽从塔顶喷出。 关闭塔顶采出发门开关，在全回流下操作，待塔顶塔釜温度不变时，开始取样，取样器和容器清洗三次，样品送去分析测定。 打开塔顶采出阀门开关，再一定回流量下进行类似于上一项的操作 加大电流，观察塔的液泛现象，此时操作压力明显增大。 观察后将可控硅调压器开度缓慢减小，使加热功率为零，关掉电源，待没有回流是将冷却水阀关掉。 六、注意事项 蒸馏釜中料液量要适当，附中液面保持在液位计的2/3左右，乙醇浓度在20%~30%（质量） 用调节可控硅调压器条加热功率时应缓慢增大或减小。 注意观察塔顶塔釜温度变化及塔压变化，及时开启冷却水阀，防止塔顶蒸汽从冷凝器排空管喷出。 取样前应对取样器和容器清洗，注意冷却至20℃左右时应时常把碘量瓶的盖子活动一下。 七、数据处理 八、思考题 全回流操作在精馏操作中有何实际意义？ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法？ 取样分析时，应注意什么？ 实验过程中，如何判断操作已经稳定，可以取样分析？ 说明本实验用比重天平测量组成的优缺点。 * * 化工原理实验教学研究室 化工原理实验教学研究室 化工原理实验教学研究室 8 4 h 回水 冷却水 板式塔装置 冷却水 回水 h 填料塔装置 化工原理实验教学研究室 化工原理实验教学研究室 Xn-1 Xn yn y n＋1 n 逐板计算法 作图法 非理想物系 捷算法 平衡线 精馏段操作线方程 提馏段操作线方程（q线方程） xD xW ℃ →xD，xW 化工原理实验教学研究室 化工原理实验教学研究室 化工原理实验教学研究室 化工原理实验教学研究室 化工原理实验教学研究室 W% 比重 W% 比重 塔底℃ 塔顶℃ 板效率 理论板数 塔底样品 塔顶样品 温度 电功率W 加热电流A 序号