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药品质量检测技术 第十三章 中药制剂质量检测 学习目标 教学目标 1.了解中药制剂的分析特点 2.掌握中药制剂的分析程序 知识要点 中药制剂的分析方法 技能要点 常用中药制剂(大山楂丸、益母草口服液)质量检测方法的分析和步骤方法 一、中药制剂检测的特点 二、中药制剂检测的基本程序及方法 三、中药制剂检测示例 一、中药制剂检测的特点 概念 特点 二、中药制剂检测的基本程序及方法 取样 供试品溶液的制备 鉴别 检查 含量测定 检验报告 三、中药检测示例 （一）大山楂丸的检测 （二）益母草口服液 [性状] 本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。 [功能与主治] 活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露 不绝，症见经水量少、淋漓不净、产后出血时间 过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。 [鉴别] 色谱鉴别： 取本品10mL，加乙醇50mL，搅匀，滤过，滤液浓缩至 5mL，加无水乙醇45mL，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣 加无水乙醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸 水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1mL含5mg的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液 各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的 硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（8：2：1）为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色 谱中，在与对照品相应的位置，显相同颜色的斑点。 * * 中药制剂分析是以中医药理论为 指导，应用现代分析理论和方法，研 究中药制剂质量的一门应用科学，是 中药科学领域中一个重要的组成部分。 中药制剂是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和 方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。 中药制剂化学成分的多样性和复杂性； 中药制剂原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法、炮制方法的影响）； 以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量； 中药制剂工艺及辅料的特殊性； 中药制剂杂质来源的多途径性； 有效成分的非单一性。 中 药 制 剂 检 测 的 基 本 程 序 取样 鉴别 检查 含量测定 检验报告 供试品溶液的制备 要求：科学性、真实性、代表性 原则：均匀合理 取样量：实验用量的3倍 方法：参照《中国药典》2005版 中药制剂多为复方，组成复杂，大多须经提取分离后制成较纯净的供试品溶液，才可进行分析测定。 原则：最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质。 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 升华法 1、提取方法： 2、净化方法 ：液—液萃取法、色谱法、 沉淀法、盐析法 萃取法、冷浸法、 回流法、连续回流 法、超声提取法 溶剂提取法是选用适当的溶剂将中药制剂中的被测成分溶出的方法。 原则：“相似相溶” 萃取法、冷浸法 方法：回流提取法、连续回流提取法 超声提取法 冷提取 热提取 物理提取 1）溶剂提取法 1、提取方法 利用药物与杂质溶解性能的不同而分离。 液—液萃取法 色谱法 包括：柱色谱、薄层色谱和纸色谱，其中柱色 谱较为常用。 沉淀法 沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成 沉淀，保留溶液或分离沉淀以得到净化的方法。 盐析法 盐析法是在样品的水提取液中加入无机盐至一 定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的 溶解度降低而有利于分离。 2、净化方法 中药制剂的定性鉴别是利用其各单味药材的形态、组织学特征及所含化学成分的结构特性、化学反应、光谱特性、色谱特性及某些物理化学常数来鉴别中药制剂中各单味药材的真伪及存在与否的分析方法。 包括：性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。 1、性状鉴别 中药制剂的性状是指除去包装后的性状。 性状鉴别的内容： 颜色、形态、形状、气、味、其他。 各种剂型的性状描述： 蜜丸：如艾附暖宫丸，本品为深褐色至黑色的小蜜丸 或大蜜丸；气微，味甘而后苦、辛。 煎膏剂：如二冬膏，本品为棕黄色稠厚的半流体；味 甜微苦。 合剂：如小建中合剂，本品为棕黄色的液体；气微 香，味甜、微辛。 2、显微鉴别