中国药物熔点测定法2010版1简述熔点系指一种物质按照规定的方法.PDF

中国药物熔点测定法 2010 版 1 简述 熔点系指一种物质按照规定的方法测得由固相熔化成液相时的温度，是物质的一 项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010 年版二部附录Ⅵ C “熔点测得 法”项下有三种不同的测定方法，分别用于测得易粉碎的固体药品、不易粉碎的 固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇 有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否 同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于因测定方法、受 热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必 须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和 判定标准进行测定，才能获得准确的结果。 2 仪器与用具 2.1 加热用容器 硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃 管，供盛装传温液用。 2.2 搅拌器 电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传 温液，使之温度均匀。 2.3 温度计 具有 0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在 50mm 至 80mm 之间（分浸线低于 50mm 的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影 响；分浸线高于 80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球 宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能 紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经 常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 2.4 毛细管 系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为 0.9 ～1.1mm ，壁厚 为 0.10 ～0.15mm ，分割成长9cm 以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔 封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时，管长应适当增加， 使露出液面 3cm 以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法） 或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。 3 传温液与熔点标准品 3.1 传温液 3.1.1 水 用于测定熔点在 80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。 2 3.1.2 硅油 熔点介于 80 ～200℃之间者，用黏度不小于 50mm /s 的硅油；熔点 2 高于 200℃者，用黏度不小于 100 mm /s 的硅油。 3.2 药品检验用熔点标准品 由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时 校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥（见下 表）后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。 表 熔点标准品 标准品 熔点（℃） 干燥处理方法 偶氮苯 69 五氧化二磷干燥器干燥 香草醛 83 五氧化二磷干燥器干燥 乙酰苯胺 116 五氧化二磷干燥器干燥 非那西丁 136 105℃干燥 磺胺 166 105℃干燥 磺胺二甲嘧啶 200 105℃干燥 双氰胺 210.5 105℃干燥 糖精 229 105℃干燥 咖啡因 237 105℃干燥 酚酞 263 105℃干燥 注：上述熔点指全熔时的温度。 4 第一法的操作及注意事项 4.1 供试品的预处理 取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按各品种 项下“干燥失重”的条件进行干