现代分析习题解的.doc

材料现代分析方法试题1（参考答案） ? 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 答：X射线的本质是一种横电磁波，伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？ 2．下列哪些晶面属于[11]晶带？ （1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），为什么？ 答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面属于[11]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。 ? 3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。 某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答：主要有三种光阑： ①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。 ②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。 ③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。 7．什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。 影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。 8．倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出fcc和bcc晶体的倒易点阵，并标出基本矢量a*,? b*,? c*。 答：倒易点阵与正点阵互为倒易。 9．红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。含游离水样品的红外谱图中在哪两个波数范围会出现吸收峰? 答:把样品放入110℃烘箱中干燥至少2小时，并抽真空；含游离水样品的红外谱图在3000-3800cm-1? 1590-1690cm-1 存在吸收峰。 10．一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗？为什么？ 答：若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试。 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．决定X射线强度的关系式是 ， 试说明式中各参数的物理意义? 答：I0为入射X射线的强度； λ 为入射X射线的波长 R? 为试样到观测点之间的距离； V? 为被照射晶体的体积 Vc? 为单位晶胞体积 P?? 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子； F? 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子； φ(θ) 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响； A(θ)? 为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μl和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与μ有关， 而与θ角无关。 表示温度因子。 ? 2．比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？ 答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。 内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。 ? K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。 ? 直接比较法通过将待测相与试样