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【精选】水热晶化法制备纳米TiO2的动力学研究
维普资讯
第 32卷第 1期 浙 江 工 业 大 学 学 报 Vo1.32No.1
2004年 2月 JOURNALOFZHEJIANG UNIVERSITYOFTECHNOLOGY Feb.2004
水热晶化法制备纳米TiO2的动力学研究
吕德义 ,王 晖,郇昌永 ,周春晖,葛忠华
(浙江工业大学 化工学院,浙江 杭州 310032)
摘要 :用水热晶化法一步制得 D。晶面尺寸为 10~16nm 的具有较好结晶度的锐钛矿型的
纳米TiO。。XRD结果和热力学分析表 明,当水热晶化温度控制在体 系的沸点时,所得到的
锐钛矿型纳米TiO 的粒度最小。用水热晶化法制得的具有锐钛矿型纳米TiO。在 1O0lC焙
烧后就开始向金红石型转变。起始相变温度大大地低于文献报道的250C【。从而有效地避
免了高温焙烧制备金红石型TiO。过程 中的粒子 团聚现象。动力学分析表 明,在实验温度范
围内(100~800C)焙烧,低温段 (500C)的晶粒生长速率大于高温段 (500℃)的晶粒
生长速率。其晶粒生长表观活化 能分别为:当 500C时,E (锐钛矿)=18.76KJ/otol,ER
(金 红石)=38.49KJ/mol;当t500C时,E^(锐钛矿):70.76KJ/otol,ER(金 红石)一
75.66KJ/mol。低温段 (£500C)有利于锐钛矿型晶粒的生长,相比较而言,高温 比低温更
有利于金红石型晶粒的生长。
关键词:纳米二氧化钛;XRD分析 ;水热晶化法;晶体生长;动力学研 究
中图分类号 :O781 文献标识码 :A 文章编号 :1006—4303(2004)01—0041—06
Kineticsstudyonthepreparationofnano-titania
byhydrothermalmethod
LU De—yi,W ANG Hui,HUAN Chang—yong,ZHOU Chun—hui,GE Zhong—hua
(CollegeofChemicalEngineering,ZhejiangUniversityofTechnology.Hangzhou310032。China)
Abstract:X—raydiffractometrywasusedtocharacterizethenano—titaniapreparedby the
hydrothermalmethod.Undercertainhydrothermalconditions (15O~ 310 ℃ ,1.0M Pa),
anatasenano—titania,withtheElO1~planenanocrystallinelengthsfrom 10to16nm,was
obtained. Experiment results and thermodynamics analysis showed that the smallest
anatasenanocrystallineparticleswereobtainedataboilingpoint (ca.190。C).Andinthe
nano—titaniaprepared bythehydrothermalmethod,theinitialphasetransformation from
anatasetorutiletookplaceat100 C.Itislowerthanthereportedtemperature (250 C)
andhaseffectivelyreducednano—titaniaagglomerationduringhightemperaturecalcination
forphasetransformationfrom anatasetorutile.Kineticsanalysisindicatedthattherewe
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