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2006-11-9 微型化学实验 微型高分子化学实验 李青山 李青松 燕山大学材料综合实验教学中心 微型高分子化学实验 基本操作和技术 准备、实验、总结 文献 物质：单体、引发剂、助剂 标准 折射率、熔点 聚合过程跟踪！色谱、红外、紫外、核磁 后处理 测试：标样、制样 表征：特性黏度、密度、结构、形态 总结、交流！ 国外微型化学实验仪器 国产微型成套玻璃仪器 微型高分子化学实验基本操作和技术 1 无氧和无湿气下的操作 在多数情况下，氧对分子聚合反应过程有影响。如对自由基聚合的引发和终止反应，对离子聚合引发剂的活化和去活化，对已经生成的高分子的降解（特别是在缩聚反应中）等均有影响。所以最好在惰性气氛下制备聚合物。 1.1 液体的干燥 液体则可用适当的干燥剂（沸腾回流）或共沸，萃取蒸馏进行脱水。注意，只有化学惰性的干燥剂才可用来干燥液体，尤其在干燥未知物质的溶液时更要注意这点。否则可能发生不应有的副反应，例如室温下向苯乙烯中加浓硫酸会发生爆炸性聚合反应。 单体和液体有机物（溶剂、稀释剂等）的干燥通常将干燥剂直接与之接触，所用的干燥剂必须不与该物质发生反应且不溶于该液体。 各类液态有机物的常用干燥剂 (1)干燥剂干燥 根据待干燥液的性质，选用一定量的合适的干燥剂，加人盛有待干燥液体的锥形瓶中，密塞，振荡片刻，静置，视瓶壁上无粘附的干燥剂颗粒且溶液清亮无气泡后，将干燥剂与溶液分离。 (2)用干燥柱干燥 由于微型化学中有时需干燥物质的量很少，仅几十微升至1mL左右，如直接用干燥剂干燥，干燥剂的吸附将占去很大比例，可采用干燥柱干燥。这样干燥效果好、损失少，又能集干燥和柱色谱分离为一体。这种方法特别适用于溶液的干燥。 (3)共沸干燥法 利用某些有机化合物（如苯和甲苯）与水共沸时能形成共沸混合物的特点，加热蒸馏，在蒸出苯或甲苯的同时除去反应体系中的水分。 1.2 固体的干燥 (1)晾干将固体在小滤纸上薄薄地摊开，用另一张滤纸覆盖其上，使之在空气中慢慢晾干。 (2)烘干对于热稳定的固体化合物，可将其均匀摊开在表面皿上或蒸发皿中，置于水浴或砂浴上烘干。也可放在烘箱中或用红外灯烘干。在烘干过程中要防止过热，始终保持加热温度不超过有机化合物的熔点。 (3)真空干燥对于高温易分解的有机化合物，可采用真空恒温干燥烘箱或干燥仓，在其中放置适当的干燥剂，再放人装有待干燥物的容器，密闭，恒温下抽真空，并保持一定的真空度。对于易升华的化合物，可在一般干燥器中，选用合适的干燥剂进行干燥 1.3 气体的净化与干燥 实验室中制得的气体以及来自钢瓶的压缩气体，常含有若干杂质。把它们通过适宜的液体或固体试剂层以便净化和干燥。为此应用洗涤瓶或洗涤塔。瓶的导入管与一气体的来源连接并浸在洗液中；导出管与需要接受气体的仪器连接。 如没有现成的洗涤瓶，则可以利用各种容器（罐、瓶、三角瓶和平底烧瓶等等）和一个塞子，按洗气瓶的结构组合成洗气装置。带有玻璃多孔板片的洗瓶，气体洗涤好，宜采用孔密的板片。在压力不大时，它可以使气体很好的分散在液体中，增大了两相的接触面积。应根据气体的性质及杂质种类来选择吸收剂。 1.4 有毒气体的吸收 在反应中放出的有害健康的气体，可用放在图示的一种仪器中的某种吸收剂来吸收。常用水、稀的或浓的氢氧化钠或酸溶液为吸收液体（应当注意避免反应器内因压力变化而引起吸收液体倒流到反应瓶中，从而造成损失或严重事故）。预防措施是在反应瓶和吸收装置之间加一安全瓶。 2 仪器的洗涤、物质的量取与加热 2.1 玻璃仪器的洗涤、清洁与干燥 玻璃仪器和化学器皿用后应立即清洗，将洁净的玻璃器皿与仪器放在干燥器中备用，一些称量器具更要注意清洁。 2.2 物质的称量与量取 (1)固体的称量 精确称取100mg以上固体时，可用相应的电子天平。精确称取100mg以下的固体物质时，需采用感量为0.1 mg的分析天平或电子天平。 (2)液体的量取 精确量取100μL及以上的液体量时，用1~ 5mL的吸量管，在吸量管上连接注射器便于控制所需液量。精确量取100μL以下的液体量时，要采用微量的注射器来量取。 (3)气体的计量 对气体原料计量可采用确定分压与容积进行计算，也可以采用吸到密闭器中计算质量而计量。 2.3 加热反应 (1)直接加热 高分子化学反应时间一般较长，体系粘度较大，很少采用直接加热 。 (2)间接加热 为了保证高分子反应加热均匀，经常选用热浴来进