气相色谱分析中常见的问题.docVIP

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  • 2017-12-10 发布于湖北
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气相色谱分析中常见的问题

气相色谱分析中常见的问题 基线噪音过大可能的原因 ?解决方案 ?注释 ? 进样器被污染 ?清洗进样器:更换衬管、金密封垫 ?尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗 ? 色谱柱被污染 ?烘烤色谱柱 ?将烘烤时间限制在1-2小时 ? 用溶剂清洗色谱柱 ?仅用于键合交联固定相 ? 检查进样口是否污染 ? 检测器被污染 ?清洗 检测器 ?通常噪音随时间增大,而不是突然增大 ? 气体被污染或质量差 ?使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气 ?通常是在更换气瓶之后问题出现 ? 色谱柱插入检测器过长 ?重新安装色谱柱 ?参考GC手册,确定适当的插入距离 ? 进入检测器的气体流速不正确 ?按照建议的值调节流速 ?参考GC手册,确定适当的流速 ? 使用MS,ECD或TCD时有泄漏 ?检查并排除泄漏 ?通常位于柱接头或进样器处 ? 检测器灯丝老化,灯或电子倍增器老化 ?更换适用的部件 ? ? 隔垫降解 ?更换隔垫 ?在高温分析时要使用合适的隔垫 ? ? 基线不稳定或干扰 可能的原因 ?解决方案 ?注释 ? 进样器被污染 ?清洗进样器 ?尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗 ? 检测器不平衡 ?使检测器稳定 ?某些检测器可能需要24小时才能稳定 ? 色谱柱没有老化好 ?充分老化色谱柱 ?对痕量分析要更严格一些 ? 在程序升温过程中载气流速改变 ?在很多情况下是正常的 ?MS,TCD和ECD响应随流速

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