反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量-环境工程学报.PDF

第２卷　第４期 环 境 工 程 学 报 Ｖｏｌ．２，Ｎｏ．４ ２００８年 ４月 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ａｐｒ．２００８ 反相高效液相色谱法测定污水中 壬基酚聚氧乙烯醚总量 陈　曦　郝瑞霞　姚　宁　万宏文 （北京工业大学建筑工程学院，北京 １０００２２） 摘　要　建立了固相萃取反相液相色谱荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法。固相萃取采用 Ｗａ  ｔｅｒｓＯａｓｉｓ ＨＬＢ固相萃取柱（３０ ｇ×６０ｍｇ×３ｍＬ），６ｍＬ二氯甲烷／甲醇（９０／１０，Ｖ／Ｖ）混合溶剂洗脱，洗脱液用氮吹仪浓 μ 缩至 １ｍＬ，回收率为９９６８％。采用ＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ１８（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５ ｍ）反相色谱柱，甲醇／水为流动相，流 μ 速 １０ｍＬ／ｍｉｎ，以每分钟增加２５％的梯度陡度进行洗脱，流动相中甲醇比例由７０％增加到 １００％，柱温 ２３℃，进样量 １５ μＬ。荧光检测器的激发波长２３０ｎｍ，发射波长 ３１３ｎｍ。采用外标法定量。该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在 ９０％以上，标准偏差小于 １０％，定量下限为０９７～１９０ ｇ／Ｌ。利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水 μ 样、再生水水样进行了测定，测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求。 关键词　壬基酚聚氧乙烯醚　固相萃取　反相高效液相色谱 中图分类号　Ｘ７０３　　文献标识码　Ａ　　文章编号　１６７３９１０８（２００８）０４０４５５０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌｐｏｌｙｅｔｈｏｘｙｌａｔｅｓｉｎｓｅｗａｇｅｂｙ ｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＣｈｅｎＸｉ　ＨａｏＲｕｉｘｉａ　ＹａｏＮｉｎｇ　ＷａｎＨｏｎｇｗｅｎ （ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＡｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅａｎｄＣｉｖｉｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２２） Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｂａｓｅｄｏｎｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｆｌｕｏｒｅｓ ｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＳＰＥＲＰＬＣＦＬＤ）ｉｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌｐｏｌｙｅｔｈｏｘｙｌａｔｅｓ  （ＮＰＥＯ）ｉｎｓｅｗａｇｅ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ ＨＬＢｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎ ｎ （３０ ｇ×６０ｍｇ×３ｍＬ），ｅｌｕｔｅｄｂｙ６ｍＬｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ／ｍｅｔｈａｎｏｌ（９０／１０，Ｖ／Ｖ），ｔｈｅｎｖａｐｏｒｉｚｅｄｔｏ１ｍＬｂｙ μ ｆａｉｎｔｎｉｔｒｏｇｅｎｇａｓ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｓａｍｐｌｅｐｒｏｃｅｓｓｉｓ９９６８％．ＮＰＥＯ（ｎ＝１０）ａｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄ ｎ ｂｙＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ１８（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５ ｍ）ｃｏｌｕｍｎ；ｍｅｔｈａｎｏｌ／ｗａｔｅｒｉｓａｄｏｐｔｅｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ