液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺.pdf

第33卷 第2期 分析测试学报 V01．33No．2 2014年2月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 227～230 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2014．02．020 液相色谱 一串联质谱法测定液态rcL$JI品中 的苯代三聚氰胺 郝成婷 ，王红松 ，徐 炎 ，周志荣 ，陈智栋 (1．常州大学 石油化工学院，江苏 常州 213022；2．常州出入境检验检疫局，江苏 常州 213022) 摘 要：建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱 一串联质谱 (HPLC—MS／MS)测定方法。优化了 前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经 Lc—c 固相萃取柱富集净化后，采用 ZORBAXEclipsePlusC。 色谱柱分离，流动相为乙腈 一水(15：85，体积比)，流速为0．3mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检 测 ，多反应 (MRM)选择离子监测 ，定量离子与定性离子分别为 m／z104．I与m／z146．0，外标法定量。结果 表明，苯代三聚氰胺在2—100 L范围内线性关系良好，相关系数为0．9991，方法的检出限和定量下限分 别为 1．0 kg和3．0 kg。在低 、中、高 3个加标水平下的平均回收率为77％～105％，相对标准偏差 (RSD)为2．3％～5．O％。该方法操作简单、准确可靠 ，适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。 关键词：苯代三聚氰胺 ；液相色谱 一串联质谱；乳制品 中图分类号：0657．63；TQ042 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2014)02—0227—40 DeterminationofBenzoquanmineinLiquidProductsofMilkbvLC—MS／MS HAO Cheng—ting ，WANGHong—song ，XU Yan ，ZHOU Zhi．rong ，CHEN Zhi—dong。 (1．SchoolofPetrochemicalEngineering，ChangzhouUniversity，Changzhou 213022，China；2．ChangzhouEntry—Exit InspectionandQuarantineBureau，Changzhou 213022，China) Abstract：Amethodwasdevelopedforthedeterminationofbenzoquanmineinliquidproductsofmilk byhighperformanceliquidchromatography—tandemmassspectrometry(HPLC—MS／MS)．Thecon— ditionsofextractionandparametersofLC—MSwereoptimized．Thesamplewasenrichedandpuri． fledwithan LC —C18SPE caafidge，thenseparatedon aZORBAX EclipsePlusCl8columnusinga mixtureofacetonitrile—water(15：85)asmobilephaseataflowrateof0．3mL／min．Thedetection ofbenzoquanminewasperfomredbymassspectrometry(ESI—MS)underpositive—ionelectrosprayi— onizationmode． Thetwoprecursor—productionpairs，m ／z104．1andm／z146．0，wereusedas thequantitativeand qualificative ions，respectively．Theexternalstandard method