固定pH滴定法与高效液相色谱法测定乙酰氧肟酸含量的有效性比较.pdf

笺0 卷算 臻 ，t ! ㈡ l尊 囊 · 133 · 固定 pH滴定法与高效液相色谱法测定 乙酰氧肟酸含量的有效性 比较 刘 蔷，崔建兰 ，吴雁斌 (中北大学t_v-与环境学院，山西 太原030051) 摘要：建立了pH滴定法与高效液相色谱法 (HPLC)测定极弱酸药物中间体乙酰氧肟酸 (AHA)含量，并比较 2种方法的有 效性。固定pH滴定法用NaOH溶液为滴定剂，在空白溶液中加入不同量的AHA后进行滴定，得出固定pH，并在固定pH处进 行检测。结果表明，固定pH法在pH为 12时消耗NaOH溶液的体积对AHA含量具有很好的线性关系(R =0．9999)；高效液 相色谱法在AHA质量浓度为 100～l000mg／L的范围内线性关系 良好(R =0．9999)，平均回收率为 100．3％，RSD为 1．77％ (n=9)。2种方法的检测结果相对误差在 0．2％左右，均对AHA的检测有较高有效性。本研究对极弱酸性与极弱碱性药物中 间体的纯度检测提供了方法依据。 关键词 ：高效液相色谱法；固定pH滴定法；极弱酸性药物中间体；乙酰氧肟酸 中图分类号：0657．7 文献标志码 ：A 文章编号：0253—4320(2013)12—0133—03 Comparisonofdeterminationeffectivenessofacetohydroxamicacid byfixedpH titrationmethodandHPLC LIUQiang，CUIJian—lan ， Yan—bin (SchoolofChemicalEngineeringandEnvironment，NoahUniversityofChina，Taiyuan030051，China) Abstract：Thecontentofacetohydroxamicacid(AHA)，apharmaceuticalintermediatewithveryweakacidity，is detemr inedbyfixedpH titrationandHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)．Theeffectivenessoftwo methodsiscomparedaswel1．TheresultsshowthatforfixedpH titrationmethod，usingNaOH astitrantandkeepingpH at12，thegoodlinearrelationshipbetweenvolumeofNaOHandcontentofAHA (R =0．9999)canbeobtained．For HPLC．theg00dlinearrelationshipcanbeachievedwhenthecontentofAHAisintherangeof100—1000mg／L (R = 0．9999)．Theaveragerecoveryratesofrtwomethodsareboth100．3％ withRSDof1．77％ (n=9)，bothofwhich exhibitgoodeffectivenessfordetectionofAHA．Itprovidesapromisingapproach ofrdeterminingthephamr aceutical intermediatewithvery weakacidityorbasicity． Keywords：HPLC；fixedpH titration；phamr aceuticalintemr ediatewithvery weakacidity；acetohyd