重量分析法-厦门大学化学化工学院.PPTVIP

2005-11 6.3 沉淀的形成与纯度 6.3.1 沉淀的分类 6.3.2 沉淀的形成过程 6.3.3 沉淀的纯度 6.5 有机沉淀剂 6.5.1 有机沉淀剂的特点 6.5.2 有机沉淀剂的分类 6.3.1 沉淀的分类 溶剂性质对沉淀的影响 沉淀的形成过程 文献选读 无定形沉淀形成示意 晶形沉淀过程示意 成核作用 沉淀微粒大小的影响因素 6.3.3 沉淀的纯度 表面吸附 表面吸附影响因素 包藏 occlusion 混晶或固溶体 后沉淀 共沉淀与后沉淀对分析结果的影响 共沉淀与后沉淀对分析结果的影响的处理 6.4 沉淀条件的选择 无定形沉淀 均匀沉淀法 6.5 有机沉淀剂 有机沉淀剂的分类 丁二酮肟 6.6 重量分析的计算 重量因素或换算因子 6.7 沉淀滴定法 Fajans 沉淀滴定法 注意的问题 aA → mM → bB a A b B 重量因素或换算因子 例： 欲测组分 称量型 化学计量式 换算因子 SO42- BaSO4 MgO Mg2P2O7 例2 某试样中含有MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样Fe2O3允许的最高质量分数为多少？ 设以氧化物形式沉淀， 进入沉淀的铁以Fe2O3形式存在，据题意，得 解 其中， 若以其它形式沉淀（如使用有机沉淀剂时），则应根据具体情况进行分析。 自主研究学习要求 1） 沉淀滴定曲线的计算 2） 影响滴定突跃的因素 3） 沉淀滴定的方法 Mohr 法， Volhard 法，Fajans 法 方法、指示剂、滴定剂、 滴定条件、应用对象、干扰 √ 指示剂 吸附指示剂 酸性指示剂 碱性指示剂 荧光黄及其衍生物 甲基紫，罗丹明6 G 滴定剂 AgNO3 NaCl 测定对象 Ag+, X-, SCN- 原理 吸附 荧光黄 滴定的酸度控制 对酸性燃料 pH pKa 比表面积要大 加糊精防止凝聚 吸附能力要适当 指示剂的吸附能力要小于构晶离子的吸附能力 测Cl 用荧光黄而不用曙红 吸附 *GXQ 分析化学 2005-2006学年 Analytical Chemistry 分析化学 化学化工学院 （2） Gravimetry (Gravimetric Analysis) Precipitation Titration 沉淀溶解平衡 重量分析法与沉淀滴定法 6.4 沉淀条件的选择 6.4.1 晶形沉淀 6.4.2 无定形沉淀 6.4.3 均匀沉淀法 6.7 沉淀滴定法 6.7.1 沉淀滴定曲线 6.7.2 沉淀滴定的方法 6.6 重量分析的计算 6.8 重量分析与沉淀滴定 的应用与发展 沉淀的分类 晶形沉淀 凝乳状沉淀 胶状沉淀 BaSO4 MgNH4PO4 实例 颗粒半径 AgCl Fe2O3.nH2O Al2O3.nH2O 大 小 0.1 ~ 1 ?m 0.02 ?m 主要成因 沉淀时的条件 沉淀自身性质 沉淀外观 大 小 Crystalline precipitate Amorphous precipitate 不定型 G.G. Chen et al. Powder Technology 139 (2004),180-185. BaSO4沉淀的TEM(透射电子显微镜）成像 纯水中沉淀 20%乙醇中沉淀 超细硫酸钡(200nm)具有优良的光学性质、流体性质，在燃料、医药业广泛应用。 构晶离子 成核作用 晶核 长大 沉淀微粒 长大 聚集 定向排列 无定形 晶形 无定形沉淀过程示意 晶形沉淀过程示意 沉淀的形成是一个复杂的过程，由于纳米材料科学技术的发展，这一领域的研究很活跃。 本课程介绍的内容重点是与沉淀重量法相关的定性的理论 文献选读 SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- Ba2+ SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2