仪器分析化学汇总复习资料.doc

仪器分析复习 选择题 1.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用 （B） A.减小狭缝 B.用纯度较高的单元素灯 C.另选测定波长 D.用化学方法分离 2.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为（D） A.无 B.成正比 C.与其对数成正比 D.符合能斯特公式 3.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的？（D） A.通N2除溶液中的溶解氧 B.加入表面活性剂消除极谱极大 C.恒温消除由于温度变化发生的影响 D.在搅拌下进行减小浓度极化的影响 4.在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用（C） A.大的工作电极 B.大的电流 C.控制电位 D. 控制时间 5.在测定溶液PH时，需要用标准PH缓冲溶液进行校正测定，其目的是（C） A.消除温度的影响 B.提高测定灵敏度 C.扣除待测电池电动势与试液PH关系式中的”K” D.消除干扰离子的影响 6.在原子吸收分析中，有两份含某元素M的浓度相同的溶液1和溶液2，在下列哪种情况下，两份溶液的吸光度一样？（C） A.溶液2的粘度比溶液1大 B.除M外溶液2中还含有表面活性剂 C.除M外溶液2中还含10mg/mL KCL D. 除M外溶液2中还含1mol/L NaCL溶液 7.用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为：（A） A.KNO3 B.KCl C.KBr D.KI 8.气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是（B） A.峰面积测量有误差，必须校正 B.相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同 C.峰面积不一定与检测信号成正比 D.消除信号 9.若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除了下列哪种干扰？（D） A.分子吸收 B.背景吸收 C.光散射 D.基体效应 10.氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（C） A.清洗电极 B.检查电极的好坏 C.活化电极 D.检查离子计能否使用 填空题 在光谱定性分析时，只能使用原子线，不应使用离子线，这种说法是错误的 库仑滴定分析法，实际上是一种控制电流电解分析法 在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度，但若灯电流过大，则 自吸随之增大，同时会使发射线变宽 恒电流电解的优点是电解速度快，缺点是选择性差，为此常加入去极剂来改善 滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右，不能太快，其原因是太快会扰动溶液，产生对流传质，电流不再受扩散性控制 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为m=itM/nF 原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰度（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小，符合这种要求的光源目前有空心阴极灯，高频无极放电灯 气相色谱法规定完全分离时分离度R为1.5 ，实际分离分析时，计算R应选择样品中最难分离的一对组分 紫外光谱分析中吸收带有R吸收带，K吸收带，B吸收带，E1吸收带，E2吸收带 计算题 在1mol/L HCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的， 用经典极谱法测得如下数据： 电极电位， 扩散电流， -0.515 2.0 -0.539 4.0 -0.561 6.0 平均极限扩散电流为 ，计算此还原波的和。 汞柱高度为64cm时，平均极限扩散电流；当汞柱高度升到81cm时，平均极限扩散电流为多少？ [答]（1）根据可知 （2）已知 气相色谱法测定某混合物。柱长为1m，从色谱图上测得：空气峰距离为5.0mm，组分2距离为7.2cm，峰底宽度为8.0mm，求该色谱柱对组分2的理论塔板数n及塔板高度H各是多少？ [答] 3. 用氧化还原滴定法测定溶液中的含量时，取该溶液5.00mL，用去浓度为0.1200mol/L的I2标准溶液3.00ml。问该样品稀释50倍后，准确吸取1.00mL，用库伦滴定法测定其中含量，在45V，5.0mA的实验条件下需要多少时间？（F=96500C/mol） 原子吸收光谱法测定食品成分M时，称取1.000g样品制成100mL溶液，再用10mL萃取液萃取M（萃取率为90%），将所得溶液平分为两份，其中一份加入浓度为5.00mg/mL的M标准液2.00mL。两份均用水稀释至25mL，测得吸光度为0.32和0.60，求食品中M含量。 [答] 简答题 试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。 答：光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系，即罗马金公式来进行定量分析的，