土壤有效硅的测定.doc

ICS 1 3．080．05 B 11 N Y 中华人民 共禾口 国农业行业标准 NY／T 1121．1卜2006 土 壤检测 第1 5部分：土壤有效硅的测定 Soil Testing Part 15：Method for determination of soll available silicon 2006—07—10发布 2006—10—01实施 中华人民共和国农业部发布  NY／T 1121 15—2006 刖 罱 NY／T 1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分 ——第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 ——第2部分：土壤pH的测定 ——第3部分：土壤机械组成的测定 ——第4部分：土壤容重的测定 ——第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定 ——第6部分：土壤有机质的测定 ——第7部分：酸性土壤有效磷的测定 ——第8部分：土壤有效硼的测定 ——第9部分：土壤有效钼的测定 ——第10部分：土壤总汞的测定 ——第11部分：土壤总砷的测定 ——第12部分：土壤总铬的测定 ——第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 ——第14部分：土壤有效硫的测定 ——第15部分：土壤有效硅的测定 ——第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 ——第17部分：土壤氯离子含量的测定 ——第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定 本部分为NY／T 1121的第15部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、湖南省土壤肥料工作站、安徽省土壤肥料总站。 本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、黄铁平、张一凡、郑磊。  NY／T 1121．15—2006 土壤 检 测 第15部分：土壤有效硅的测定 1应用范围 本部分适用于各种类型水稻土中二氧化硅含量的测定，对于酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致 的浸提能力。 2方法提要 用柠檬酸作浸提剂，浸出的硅在一定酸度条件下与钼试剂生成硅钼酸，用草酸掩蔽磷的干扰后，硅 钼酸可被抗坏血酸还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内蓝色深浅与硅浓度成正比，从而可用比色法测定。 3仪器和设备 3．1电热恒温箱 3．2可见光分光光度计 3 3塑料瓶(250mL) 4试剂和溶液 4 1二氧化硅(si02，优级纯) 4 2硫酸(p=1 84 g／era3) 4 3钼酸铵[(NH4)6M07024·4H20] 4 4草酸(H2C204·2H20) 4．5抗坏血酸(左旋，旋光度+21。一十22。) 4．6柠檬酸(C6lIB07·H20) 4．7无水碳酸钠 4 8柠檬酸浸提剂[c(c611807)=0 025 mol／L] 称取柠檬酸5．25 g溶于水中，稀释至1L。 4 9硫酸溶液[c(1／2H2S04)=0．6mol／L] 吸取浓硫酸16．6mL缓缓倒人约800mL水中，冷却后稀释至1 L。 4 10硫酸溶液[c(1／2H2S04)=6 mol／L] 吸取浓硫酸166n1L缓缓倒入约800mL水中，冷却后稀释至1 L。 4．11钼酸铵溶液(50 g／L) 称取钼酸铵[(NH4)6M07024·4H20]50．00 g溶于水中，稀释至1 L。 4．12草酸溶液(50 g／L) 称取草酸(H2Q04·2H20)50．00 g溶于水中，稀释至l L。 4．13抗坏血酸溶液(15 g／L) 称取抗坏血酸1．5 g，用6 mol／L的硫酸溶液溶解并稀释至100 mL。此液需随用随配。 4．14硅标准溶液[p(Si)]-1 g／L] 1  NY／T”21 15—2006 准确称取经920C灼烧过的二氧化硅(SiQ，优级纯)0．534 79于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4 g，搅 匀，在920*(2高温电炉中熔融30min，取出稍冷，将坩埚直立于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处加 热水溶解熔块，无损洗入500mL容量瓶，水定容后立即倒入塑料瓶中存放，即为含硅(Si)l g／L的标准 贮备溶液。再将此溶液准确稀释成含硅(Si)25 mg／L的标准溶液备用。 5分析步骤 5．1绘制校准曲线 分别准确吸取含硅(Si)25 mg／L的标准溶液0．00 mL、0．50 mL、1．00 mL、2．00 mL、3．00 mL、 4．00mL、5，00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至约20Ⅱ1L。依次加入0．6mol／L硫酸溶液5mL，在 30℃-35C下放置15min，加钼酸铵溶液5mL，摇匀后放置5min，加入草酸溶液5mL、抗坏血酸溶液5 mL，用水定容，放置20mln后，在分光光度计上700 rtln波长处用1 cm光径比色皿比色。 5．2试液制备 称取通过2 rflrn筛孔的风干试样10 g(精确至0．01 g)于250mL塑料瓶中，加0．025mol／L柠檬酸 溶液100mL，塞好瓶塞，