旋光度、熔点测定法.ppt

⑵自动旋光计 ※原理 如图2-6所示为WZZ－2SS自动旋光仪的结构原理图。 图2-5 旋光仪的原理图 ※ WZZ－2SS自动旋光仪的使用说明 ①仪器应安放在有正常的室温、湿度条件下使用，防止在高温的条件下使用。 ②测定前，先预热5～10min使钠光灯发光稳定。 ③观测管需先用蒸馏水荡洗，再用待测溶液荡洗，流到观测管外壁的溶液用滤纸擦干，才能进行测量。测定时每次观测管放的位置应一致。 ④测试前或测试后，应测定试样的温度，并进行温度校正。 ⑤WZZ－2SS自动旋光仪可测定旋光度。 四、熔点测定法 （一）定义：指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度。 （二)测定意义：鉴别或检查药品的纯杂程度。 （三）《中国药典》2010年版二部附录 第一法 第二法 第三法 （四）仪器与用具 1、加热用容器 2、搅拌器 3、温度计 4、毛细管 5、传温液 （五）测定方法 （五）测定方法 1、提勒管法（Thiele） 2、熔点测定仪法 结果判断： ◆修约后初熔、全熔或分解突变的温度均在各品种“熔点”项下规定的范围内，判为符合规定。 ◆有下列情况之一者，判为不符合规定。 ①初熔温度低于规定范围的低限。 ②全熔温度高于规定范围的高限。 ③分解点或熔点温度处于规定范围之外。 ④初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象，且过程较长，并与正常的该供试品作对照比较后有明显的差异者。 （六）注意事项 * * 三、旋光度测定法 （一）平面偏振光和旋光性 光是一种电磁波，它的电场或磁场振动的方向与光前进的方向垂直。 在普通光线里，光波可以在垂直于前进方向平面上的任何方向振动。 普通光的振动平面 将普通光线通过Nicol棱镜，它只允许与其晶轴平行的平面上振动的光线通过。 Nicol棱镜 平面偏振光：只在一个平面上振动的光。 （二）物质的旋光性 能使平面偏振光振动平面旋转的物质称为物质的旋光性，具有旋光性的物质称为旋光性物质（也称为光活性物质）。 旋光性：能使偏振光振动平面旋转的性质。 旋光物质的旋光方向 旋光度α： 左旋体(-)：使偏振光振动平面按反时针方向旋转； 旋光度的大小取决于物质的浓度、温度、旋光管长度、光的波长及溶剂等因素。在溶剂、温度、光源一定时，旋光度正比于浓度和旋光管长度，即α∝c，l 。 右旋体(+)：使偏振光振动平面按顺时针方向旋转。 （三）旋光仪和比旋光度 WXG-4圆盘旋光仪 1ml含1g（质量浓度ρB = 1g/ml）旋光性物质的溶液，放在1dm长的盛液管中测得的旋光度。 比旋光度 ： 式中t表示温度，λ表示所用光的波长。 若所测的旋光物质为纯液体，只要把ρB换成液体的密度ρ即可。 -93°（水） 果糖是左旋的，在水中的比旋光度为 对映异构体的比旋光度数值相等，方向相反。 右旋体 左旋体 乳酸 D为钠光的D线(黄色)，波长为589.3nm。 旋光物质的旋光度随溶液的浓度及液管的长度变化而变化，而比旋光度是不变的。 用旋光仪测定某旋光物质的旋光度时，样品管长为10cm，测得旋光度为+30o，怎样验证它的旋光度是+30o，而不是+390o或-330o呢？ 将浓度C或管长l 减半，再测定一次，应得到+15o； 旋光度为+390o或-330o时，结果应为+195o或-165o。 在一定条件下，不同旋光性的物质的比旋光度是一特有的常数 但旋光仪不能分辨出α± n1800的度数，需改变浓度再测。 测定旋光度的意义： 1、旋光度测定法具有操作简单、方便、快速等优点，是药物分析常用的物理分析方法之一。 2、对药物进行定性、杂质检查、定量分析。 注意： ① 在不用水作溶剂时，需标明溶剂； ② 由于分子的缔合、离解及与溶剂的相互作用等因素对有机物质浓度的改变会影响比旋光度的数值甚至方向，因此，需要标明浓度。 + 3.79°(乙醇，5%） 右旋酒石酸 4 常用的旋光仪 ⑴ WXG-4圆盘旋光仪 ※ 用途及适应范围 ???圆盘旋光仪使用于化学工业、医院、高等院校和科研单位，用来测定含有旋光性的有机物质，如糖溶液、松节油、樟脑等几千种活性物质，都可用旋光仪来测定它们的密度、纯度、浓度与含量。 例如： ???用于食品工业：检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量；???用于临床及医院：测定尿中含糖量及蛋白质；???用于糖厂：检验生产过程中糖溶液浓度；???用于药物香料工业：测定药物香料油之旋光性；???用于高等院校：教学实验。 ※主要技术参数 1.旋光度测定范围： -180°∽+180°2.度盘格值：