在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR Determination of Microcystin-LR in Water by Online SPE Coupled with Two Dimensional HPLC-MSMS.pdfVIP

WaterPu曲cation 净水技术2013，32(3)：52—54，58，66 Technology 匿嘲 在线固相萃取一二维高效液相一串联质谱法测定水中微囊藻毒 素一LR 施俭，景澍闽，陆峰，向华 (上海市供水调度监测中心，上海200002) 摘要建立了全自动化在线固相萃取一二维高效液相色谱一串联质谱法测定水中微囊藻毒素一LR的新方法。一维液相系统 (上样泵)直接将100“L水样泵送人固相萃取柱富集，六通阀自动切换，另一维液相系统(分析泵)则将微囊藻毒素一LR冲洗至 分析柱进行分离检测。试验结果表明，该方法快速、灵敏度高、精密度好，能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素一 LR的检测要求，也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素一LR的平均加标回收 O．002 6斗叽远低于国标0．06№几的检出限。 关键词 在线固相萃取 微囊藻毒素一LR 多重反应监测 二维高效液相一串联质谱 中图分类号：x502 文献标识码：A 文章编号：1009-0177(2013)03—0052-05 DiIne璐ioIlal Dete珊iIlationof ill OnU眦SPE Two Mic嗍蚰l—LRWa衍by CoupIed稍th HPLC—MS，MS SM Jia岫，Ji雌Sh姗曲喀，LuFeng，】|【ia雌H岫 御啪g概形疵rS唧哆D却眦^i，lg帆d胁n泐一，lg＆砒r，S蛔lg拖2DDDD2，吼i叫 Abs咖ctA automatedonlinesolid HPLC—MS／MSmethod tlle fully ph鹅eextraction，mo—dimensional w鹳devel叩edfor蚰alyzing concentrationinwater．waterwere6巧t one—dimensional tlle samples by HPI￡system(10adingpump)to Microcystin—LR pumped olllineSPEcolumnfor山ewaterconcentration．Then contmUedvalve—swichtlle were byautom砒ically back—nushedto column HPM system tlle粕alyticalusing锄ottIe卜dimensional(aIlalytjcalpump)for resultsshowthemet}lodis 0f tlle concen腻ionin waterandmwwaterbecauseofitsra— capableanalyzingMicmcystin—LR drinking is suitablef打tlledetectionof山ose water of very unexpected pidit)r，sensibil时andhighaccuracy．mso，it concentrationfor water卸dmwwaterare99．1％～106．O％粕d Microc州n—LIt drinking standarddeviationsare2．4％一7