一种无卤阻燃缩合型有机硅灌封胶的研制.docxVIP

收稿日期：2014-06-17作者简介：刘波（1982~），男，硕士，研究方向：有机硅密封胶和灌封胶。E-mail：liubo@。一种无卤阻燃缩合型有机硅灌封胶的研制刘波，尹川，周渭国（上海回天新材料有限公司，上海201600）摘要：以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三甲氧基硅烷为交联剂、氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂、液体磷酸酯和硬脂酸表面处理过的活性氢氧化铝（ATH）/活性氢氧化镁（MH）为阻燃剂，制备了一种无卤阻燃的缩合型有机硅灌封胶。研究结果表明，加入60份活性氢氧化铝，同时加入15份液体磷酸酯协助阻燃时，能够在保持较低黏度、较好流动性的前提下，阻燃效果达到UL94V-0的级别。而且进一步深入研究发现，若加入48份活性氢氧化铝和12份活性氢氧化镁复配时，可以达到最佳的前后期阻燃效果，并仍保持较低的黏度。关键词：阻燃；灌封胶；有机硅；液体磷酸酯；氢氧化铝；氢氧化镁中图分类号：TQ437+.6文献标识码：A文章编号：1001-5922（2014）11-0041-04人[6]以氧化铝为导热填料、氢氧化铝为阻燃剂,通过添加适当偶联剂可以制得具有良好导热、阻燃性能的可室温固化的加成型电子灌封胶。许多研究成果均是针对加成型电子灌封胶，加成型具有深层固化好、无副产物、收缩率小、绝缘性能高等优点，但是粘接性差、易中毒[7]，极大地限制了其在电子灌封领域的应用。虽然有许多研究成果来改善其粘接性，如范志山等人[8]制备了以丙烯酸-2-羟基乙酯为改性材料的粘接增强剂，显著提升了粘接性能，但是能够粘接基材的范围有限，且没有解决中毒问题。而传统的无卤阻燃缩合型硅橡胶，在没有加成型铂催化剂阻燃的功效下，只能依靠大量的无机阻燃填料与其他无卤阻燃剂配合，要么阻燃效果有限，要么黏度较高，用于单组分密封。因此，开发一种黏度低、阻燃性能好的缩合型有机硅灌封胶，对于电子电器的阻燃灌封领域，显得尤为重要。本文选取液体磷酸酯、表面处理的氢氧化铝（ATH）、表面处理的氢氧化镁（MH）做阻燃剂，通过研究液体磷酸酯的用量及粉料表面处理对灌封胶性能的影响，初步确定了缩合型无卤阻燃灌封胶的配方。并通过进一步对ATH和MH质量比例的探索，确定了在2者适当比例情况下可以达到阻燃性能的最佳。1前言随着电子电器及其配件的集成化、小型化、高性能化和高可靠性化，人们对于与之匹配的电子灌封胶的要求也越来越高，如良好的耐高低温性、流动性、电绝缘性、阻燃导热性等。尤其在今天这个高分子材料作为电子电器配件主要成分的时代，灌封胶对电子元器件及其线路的阻燃保护尤为重要，许多应用中，灌封胶的阻燃性能直接关系到整个组件的安全。硅橡胶以其优异的耐候性、绝缘性、耐高低温性能而逐渐成为电子灌封胶的首选。其主链结构为硅氧键，燃烧时能促进材料在高温下成炭，有助于形成抗氧化的保护层，具有一定阻燃作用，且不会产生大量烟尘和有害气体[1，2]；但侧链中还含有大量的碳和氢，遇到明火还是会持续燃烧，所以普通硅橡胶不具自熄性[3]，因此为了达到一定的使用要求，必须添加适当的阻燃剂才能提升硅橡胶的阻燃性。传统阻燃体系中，卤素阻燃剂作为产量最大的阻燃剂之一，具有高效、价廉等特点，一度风靡世界。然而由于其在使用时具有烟雾量大、分解产物毒性大等弊端，正逐步被无卤阻燃剂所取代。近年来，人们开发了许多无卤阻燃剂，主要有无机阻燃剂、有机磷系阻燃剂、有机硅系阻燃剂及其他类型的阻燃剂，这些材料的研究和应用，极大地促进了环保阻燃材料的发展[4]。在这种潮流下，无卤阻燃有机硅灌封胶的研发工作也日新月异。章坚等[5]通过填充硅微粉及添加苯并三唑阻燃剂，制备了具有良好阻燃性能的加成型电子灌封胶；陈精华等2实验部分2.1主要原料和仪器主要原料：端羟基聚二甲基硅氧烷即107硅橡胶，041《粘接》杂志社上海电话：021北电话兼传真：0710-3820811E-mail：zhanjzz@263.net网址：研究报告及专论综述特约专栏应用技术新专利学术论文ACADEMICPAPER研究报告及专论1500mPa·s，江西星火化工厂；聚二甲硅氧烷即甲基硅油，100~1000mPa·s，瓦克化学；沉淀法白炭黑，赢创德固赛；液体磷酸酯，为低聚磷酸酯系列产品，英国道尔化工；普通氢氧化铝及硬脂酸表面处理的活性氢氧化铝、硬脂酸表面处理的活性氢氧化镁，1000~2000目，佛山维科德；羟基硅油，羟基含量≥8%，启东新加源；深层固化添加剂，自制；乙烯基三乙氧基硅烷，工业品，荆州江汉；氨丙基三乙氧基硅烷及二醋酸二丁基锡，工业品，市售。主要仪器：变速搅拌机，WJ-22型，上海现代环境工程技术有限公司；旋转黏度计，DV-II+，Brookfield；酒精喷灯；电子万能试验机，AG-IC20KN，日本岛津公司；ZC-36型高阻计。2.2电子灌封胶的制备A组分的制备