出口气中氨含量得测定.docx

出口气中氨含量得测定1目的测定出口气中氨的含量，调节吸收塔得操作，控制出口气中氨含量。2原理用稀硫酸作吸收液捕集吸收尾气中的氨（气态氨和雾状铵盐），氨与纳氏试剂作用产生黄色，色度随氨的含量而增加，由此比色定量。反应式如下：2K2(HgI4)+3KOH+NH3OHgHgNH2I+7KI+2H2O3仪器A仪器体吸收瓶；湿式流量计；真空压力表；温度计（0--100℃）；采样管；气体冷凝管；具塞比色管（10毫升）。B试剂吸收液0.01N硫酸溶液。纳氏试剂：称取17克氯化汞溶于300毫升水中，另将35克碘化钾溶于100毫升水中，将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入600毫升20%氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞溶液。试剂贮于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上层清夜于另一棕色瓶中塞好橡皮塞备用。氨标准溶液：称取干燥后的纯氯酸铵（NH4Cl）0.3147克，用少量吸收液溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用吸收液稀释至刻度，此溶液含氨（NH3）1毫升=1.0毫克氨，为贮备液。量取10毫升贮备液置于100毫升容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，配成1毫克=10微克氨的标准溶液。1.2.4测定A测定的准备工作检查量取样仪器装置是否漏气；用洗瓶将约10毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡皮管及夹子将口夹住备用；检查采样管是否畅通。在负压下采样时，调节取样装置的真空度，并充分置换进入吸收瓶前管道中的余气，以便进行测定。B测定方法目测法将仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图2），控制采样速度，使气流由吸收瓶的毛细管中呈“豌豆；大小的气泡，由明显间隔的连续冒出，抽取约10~50升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收液冲出或吸入系统。采样后将吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗涤吸收瓶，再将洗涤液倒入另一比色管中，两只比色管均加吸收液至刻度。按表1配制标准管。向样品管和标准管中各加入0.5毫升纳氏试剂，混匀，放置5分钟后目视比色。表 1管号012345678910标准溶液.毫升00.200.400.600.801.01.21.41.61.82.0吸收液.毫升10.09.99.89.79.69.59.49.39.29.19.0氨含量.微克02468101214161820分光光度计法将仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图2），，控制采样速度，使气流由吸收瓶的毛细管中呈“豌豆大小的气泡，由明显间隔的连续冒出，抽取约50升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收液冲出或吸入系统。采样后将吸收瓶中的吸收液倒入200ml容量瓶中，再用去离子水洗涤吸收瓶，再将洗涤液全部倒入容量瓶中，稀释至刻度。标准曲线的制备。在100ml比色管中，加入固体氢氧化钠2粒，加水20ml使之溶解并混匀。在各比色管中分别加入含氨0.01mg/ml的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、……5ml，混匀，再分别加入2ml钠氏试剂，加水稀释至刻度并混匀，放置5分钟后在420nm测定吸光度。以吸光度为纵坐标，氨含量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。测定吸光度。以无氨水加试剂为空白，取含氨试掖2ml（含氨量〈0.05mg），如前述标准曲线的溶液配制方法加试剂（100ml比色管，2粒氢氧化钠，加水溶解后加2毫升钠氏试剂），稀释至刻度，混匀，放置5分钟后测定吸光度，由标准曲线上查看氨的含量。计算目测法X=式中：X—烟气中氨的浓度，毫克/立方米；C1，C2—分别为所取样品吸收液，洗涤液中氨的含量，微克；V0—换算成标准状态下的采样体积，升。分光光度计法X=X—烟气中氨的浓度，毫克/立方米；B—标准曲线上查得的氨量，毫克；X—试样吸取量，毫升；V0—换算成标准状态下的采样体积，升。图2 吸收瓶示意图