孔隙仪操作方法.docVIP

理学院逸夫楼 A605 ASAP2460 Micromeritics孔径分析仪操作方法 一、准备样品 1. 样品管洗净后烘干，dH2O冲洗3遍后后用无水乙醇润洗一遍； 2. 待样品管烘干后，称取空管质量并记录，空管可放在250ml三角瓶里去皮后称重W1； 3. 称取0.4000g（预实验）样品，长纸条铺匀，缓慢平行，伸入至样品管最底部， 样品总体积不能超过样品管下部小球的2/3即可； 4. 倒样，注意不要洒在侧壁或者外面； 5. 称取加入样品后和样品管的总质量W2并记录。 二、脱气 (1) 脱气开始 1. 黑色机箱castle 长按开关，“嘀”声后绿灯亮起，一共有3个绿灯亮起，之前只要插上电源就有2个（风扇）绿灯亮； 2. 按下插座板 ON/OFF键 （相当于开启抽气用真空泵），注意开泵之前，保证脱气口全部关闭，小针孔阀门全部关闭状态； 3. 脱气仪开关（右后面）打开； 4. 脱气仪面板旋钮全部旋转至“OFF”状态，即阀门全部关闭，白色细管拧紧，感觉拧不动即可； 5. 连接样品管。螺口打开，将螺帽套在样品管上端，套上黑色橡皮圈，样品管一直保持竖直，螺口慢慢拧上，拧至最紧； 6. 将样品管放至槽内，套上小护栏； 7. 设定加热温度（暂时70℃）（一般碳化的样品处理200℃，脱气4-5小时）； 8. 先打旋钮从“OFF”打至 → Gas ↓ ，即进入脱气状态； Vac(白色) 9. 脱气阀拧开半圈，待真空指数升至 200-500之间后（大概5-10mins），再拧开半圈，等待指数升至200-500之间后，再开2圈，一般开3圈半左右。最后待真空指数在200-500之间后，就可以离开，一般植物样品低温脱气12-15h即可。 注意：如果样品不干，会观察到样品管侧壁上有水蒸气或者小水珠，注意上机前尽量将样品干燥完全，但是不能长时间高温干燥样品，会导致植物细胞结构组织孔隙坍塌遭到破坏，导致实验结果失败而测不出孔隙。 （2）脱气关闭 1. 将套在样品管上的小护栏取出，将样品管取出放在靠外的一排槽孔内冷却，待冷却至室温； 2. 打开氮气阀，拧三圈打开； 3. 充氮气。将旋钮从“Vac”状态扭至“OFF” ，马上扭至“Gas”状态，充气10s后，再将旋钮拧至“OFF”状态，充气完毕； 4. 拧开螺帽，塞上临时小塞（类似红色洗耳球下半截尖尖）； 5. 称样品管重量，拔开塞子后迅速称重，然后赶紧塞上塞子； 6. 可以将脱气泵关闭，即关闭插座按钮； 7. 计算好管内脱气后样品质量，即差值W=W2（样品+样品管）-W1（样品管）； 8. 将样品管临时塞拔下，换上专用样品塞，样品塞旋转塞入样品管口。 注意：一般脱气后的样品质量会比之前称入样品管的质量少，因为脱气会将样品表面的水分子以及有机物质脱掉，减少了质量。一般0.4000g样品脱气后在0.3500g左右。 三、上机操作 （1）安装样品管 1. 拆下主机上的密封小管，安装样品管，依次套上：保温套、螺帽、密封黑色 橡皮圈和盖子，拧紧； 注意：样品管一定要竖直抵住，不能倾斜或者歪，不刮蹭侧壁，上管时握住最上方管口。 2. 测试压力小白细管在上样品管之前拧至一边，上好样品管后尽量靠近，拧紧； 3. 套上白色厚盖膜； 4. 杜瓦瓶（装液氮用）使用前用抹布擦干，里面不能有残留水或者水珠； 注意：杜瓦瓶1万多一个，小心使用，轻拿轻放。 5. 分装液氮至杜瓦瓶，液氮桶打开“L”阀门，出来液氮液体，待快满时用量尺测量液氮高度，液面高度在量尺最低端和小孔中间即可； 提醒：分装液氮速度太慢，很耗时，建议充气前就开始分装液氮，另一人上机充气操作及后续安装样品管； 6. 将杜瓦瓶放至载物台，刚好卡在载物台内，瓶口对准样品管，套上保护黑色塑料罩，样品管上机操作完毕。 （2）开机 1. 打开电脑，开软件桌面2460软件； 2. 打开真空泵（机械泵和分子泵），依次按开2个按钮， 按“ ” ，再按，待读数升至100（很快）； 3. 开主机开关（主机左后方），打开2个气瓶总阀（氮气之前已经打开，打开氦气阀，拧3-4下）。 （3）上机方法编辑 桌面2460软件双击打开→File→New Sample→Replace All→data→BJH→ Load→样品质量Sample mass，样品命名→Save as→Load→data文件夹→ave 2. D盘→Micro→data→pengliangcai 运行：Unit 1→Start High throughput→Browse→Start 观察运行状态：Show Analysis StatusPre---测量---Terminal 三个阶段，一共运行3h左右 已经保存好之前的方法和文件夹，以后不需要再新建文件夹。保存数据，report后选择保存pdf和exce