Al2O3催化氧化α-蒎烯制备桃金娘烯醛研究.pdf

第 39卷 第 7期 化 工 技 术 与 开 发 V_0l-39 NO．7 20／0年 7月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Ju1．2010 母窝匈毋 Fe2O3．V2O5／Al2O3催化氧化0．【蒎烯制备桃金娘烯醛的研究 刘 伟，李 凝 ，吕义浩，马庆丰 (桂林理工大学化学与生物工程学院，广西 桂林 541004) 摘 要：用不同的方法制备了Fe2O3．V205／A12O3催化剂，用 BET、TPD表征了催化剂的表面积和O2吸附性能，并考察 了催化剂的制备方法对 n．蒎烯合成桃金娘烯醛活性和选择性影响，结果表明，均匀沉淀法制备的催化剂具有较大的比表面 积，较多表面氧活性中心和较高的催化活性和选择性 ，同时用均匀沉淀法制备的催化剂考察了 Ⅱ．蒎烯合成桃金娘烯醛的工 艺条件，其最佳条件为：催化剂用量5％、反应温度80C、反应时间240min，在此条件下，ft．．蒎烯转化率84．9％，桃金娘烯 醛选择性 78．4％。 关键词：Q．蒎烯；Fe203-V205／AI2O3；桃金娘烯醛 ；工艺条件 中图分类号：O643-3l 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)07．0001．04 n．蒎烯是松节油的主要成分，利用0-蒎‘烯化学 应的工艺条件。 性质可进行氧化、异构化、加氢等一系列反应合成 1 实验部分 精细化工产品或化工中间体，是松节油深加工应用 的重要方向。将Ct．蒎烯催化氧化合成桃金娘烯醛是 1．1 催化剂的制备 松节油利用的一条途径。桃金娘烯醛本身就是一种 1．1．1 V2O5／A12O3的制备 香料，同时也是一种精细化工中间体，可将其进一 按文献[51制备基载体 7-AI2O3。v2o5的负载量 步异构化或氧化制备更多附加值高的精细化工产 为 15％(wt)，称取计量的NH4VO3，用热水溶解， 品。朱卫国等I】J以SeO2为均相催化剂催化氧化 旺- 加入载体T-AI203，90C的水浴缓慢蒸至粘糊状，微 蒎烯，桃金娘烯醛收率 70％，但 SeO2有剧毒，对 波干燥，马弗炉500℃焙烧 5h，制得样品。标记为 环境有污染。李凝等l2J用电化学法氧化 蒎烯制得 桃金娘烯醛，但能耗大，工业化有一定的难度。V2O5 1．1．2 Fe203．V2O5／Al2O3的制备 有着优异的表面氧结构，是烃类选择性氧化反应的 称 取计量的硝酸铁溶于水 中，加入计量 常用催化剂，单一的 V2o 组分对烃类氧化活性和 v2O5／Al2O3，搅拌条件下加入 10wt％的NH3·H20 氧化选择性都不够理想，加入另一种氧化物组分如 溶液，调节pH=1O，陈化4h，过滤，干燥，马弗炉 Ag20、MoO3及 MgO并将其负载于比表面大的基 500℃焙烧5h，得负载型Fe2O3．V2O5／AI203催化剂。 载体 Al2o3上能提高催化剂的氧化活性和选择性 标记为 F、A，．cd。 [3-4]。本文将V205单层负载在具有较大孔径的AI2O3 称取计量 的硝酸铁溶于水 中，加入计量 载体 上 ，并 掺 杂 Fe203进 行 改性 制 备 了 V2O5／AI203和适量的尿素，90C水浴缓慢蒸至粘糊 Fe2O3．V2O5／Al2O3催化剂。采用固液相反应将 0一【蒎 状 ，微波干燥 ，马弗炉 500C焙烧 5h，得 烯氧化成桃金娘烯醛，并用BET、TPD表征了催化 Fe203-V205／A1203。标记为FVA-jy。 剂的比表面积和氧吸附性能，同时重点考察了该反 称取计量 的硝酸铁溶于水 中，加入计量 基金项目：广西 自然科学基金(桂科 自0728217) 作者简介：刘伟(1983．1