合成氨脱碳液中五氧化二钒测定方法改进.pdfVIP

第38卷 第 9期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 No．9 2009年9月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Sep．2009 合成氨脱碳液中五氧化二钒测定方法的改进 刘娟娟 (河南煤业集团中原大化公司，河南 濮阳 457004) 摘 要：采用分光光度法取代硫酸亚铁滴定法，用于测定脱碳液中的五氧化二钒含量 ，有较高的回收率，结果 准确可靠。 关键词：脱碳液；五氧化二钒；分光光度法 中图分类号：TQ657．31 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)09．0047—02 五氧化二钒具有 良好的防腐蚀效果，脱碳液中 溶液，用2cm 比色皿，于580nm处测定其吸光度。 五氧化二钒含量的高低，是衡量设备管道腐蚀的重 空白补加同样品体积相等的30％的K2co3溶液后， 要依据。中原大化集团公司测定五氧化二钒原采用 按同上步骤加试剂比色。 的是容量滴定分析法，由于五氧化二钒含量低，所以 2 结果与讨论 容量滴定法误差较大；所用硫酸亚铁铵标准溶液不 稳定，大约每3d需要标定 1次。因为工作频率高， 2．1 测定条件的选择 很不方便。所以采用分光光度法测定五氧化二钒， (1)最大吸收波长的选择 经过多次试验和操作，发现同样能达到分析要求，而 按 1．3分析步骤进行标样和空白样试验，用空 且克服了原方法的缺点，测定结果的准确性、线性、 白进行基线调零，对标样进行吸收波长扫描，结果见 回收率令人满意，取得了较好的效果。 图 1。 1 实验部分 0．4 1．1 试验原理 (13 五氧化二钒具有显著的氧化性，在强酸溶液中 与二苯胺磺酸钠发生氧化还原反应，以分光光度法 n1 测定。 ‘ 1．2 仪器与试剂 J 54O ) 】o ∞O 7200分光光度计。 波长 ／nrn 3％K2CO3溶液，1．5％二苯胺磺酸钠溶液，(1 图1 吸收曲线 +3)硫酸溶液。 从图1可以看出，在选定介质下，于580nm处 五氧化二钒标准溶液 (2mg·mL-1)：称取30g 有最大吸收，故选择580nm作为吸收波长。 K2Co3，溶于800mL去离子水中，溶解后，加入30g (2)硫酸用量的选择 二乙醇胺和3．57g分析纯五氧化二钒，加热搅拌至 用同一标样按照试验方法，测定硫酸在不同用 溶液清澈为止，冷却至室温后移入 1000mL容量瓶 量时的吸光度测定结果见表 1。 中，加水稀释至刻度得2mg·mL叫五氧化二钒标准 表 1 硫酸用量试验 溶液。 硫酸体积／mL 10 20 30 40 50 1。3 试验方法 吸光度 0．251 0．274 0．283 0．296 0．297 取一定量的脱碳液样品加入 100mL容量瓶 由表 1可看出，当硫酸用量为40mL时，可有 中，然后慢慢加入40mL(1+3)硫酸溶液，边加边 较高的吸光度