混合溶液中硫酸根离子浓度测定方法改进.pdfVIP

第43卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．8 2014年8月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Aug．2014 混合溶液中硫酸根离子浓度测定方法的改进 冯 瑞 (河南南阳医学高等专科学校，河南 南阳 473058) 摘 要：采用一种改进的乙二胺四乙酸 (EDTA)滴定方法检测硫酸根离子浓度 ，可以同时消除钙、镁及碳酸 根离子、磷酸根离子等的干扰。该方法操作简单，适用范围较广，分析结果准确度高，是一种经典的容量分析法。 关键词：乙二胺四乙酸 (EDTA)；硫酸根离子；滴定法；容量分析法 中图分类号：O655．2 文献标识码 ：A 文章编号：1671-9905(2014)08-0044-02 由于硫酸及其可溶性盐在工业上的广泛应用， 铬黑T指示剂：称取0．5g的铬黑T，加 lOOg固 使得SO 浓度的准确测定成为一个经常需要解决 体氯化钠，研磨均匀后贮存于棕色瓶中，装塞备用。 的问题。通过查阅相关文献可知，目前测定 SO 一的 氯 化镁 溶 液(0．05mol·L『)‘：将 10．1500g的 方法主要有硫酸钡重量法 [2】、吸光比浊法f3】、分光光 MgC1·6HO，先加适量的水溶解，冷却，然后将溶 度法 [4】。由于这些分析方法操作步骤繁琐 ，干扰因 液稀释到 1L，贮存备用。 素多，可行性差，因此不能广泛应用于对混合物溶液 1．3 基本原理 中的SO一浓度进行定量分析，传统的EDTA(乙二 依据容量分析法的基本原理，利用配位滴定中 胺四乙酸)滴定法翻也有很多弊端。本文采用的是 的返滴定法 [6]，用适当过量的Ba2+完全沉淀待测的 一 种改进的EDTA滴定法，优点在于测定中不受其 混合物溶液 中的S042一，使S042一完全转化为BaSO 它共存离子如Ca2+、Mg2、CO 、PO4等的影响，可 沉淀；将硫酸钡沉淀分离、净化后，用已知过量的 以对含有多种离子的混合溶液中的硫酸根离子浓度 EDTA标准溶液定量地络合硫酸钡沉淀中的钡离 进行测定。 子，使硫酸钡沉淀完全溶解；再用MgC1标准溶液返 滴定过量的EDTA，用铬黑T作指示剂，可计算出待 1 实验部分 测的混合物溶液中硫酸根离子的浓度及含量。 11 仪器 1．4 实验步骤 20．00mL移液管，250mL的锥形瓶，加热和过滤 用移液管准确移取 20．00mL配制好 的、硫酸 装置，25mL的滴定管，1000mL容量瓶。 根离子浓度约为0．02otol·L『的待测溶液，置于 1．2 试剂及配制 250mL的锥形瓶中，加适量的蒸馏水稀释。 待测溶液(S042一约为0．02mol·L )；1：1的乙 若待测溶液中含有六价铬、七价锰等氧化性的 醇、浓盐酸混合液；氨性缓冲溶液(pH=10o 有色离子，为了减少它们对随后硫酸钡沉淀净化时 氯化钡溶液 (0．5mol·IJ-)：将 122gBaC12·2H2O 的干扰以及对返滴定时指示剂显色的影响，可加入 溶于600mL水中，加热，冷却，然后将溶液稀释到 理论量约5倍的乙醇(1：1的乙醇、浓盐酸混合液)， 1L，贮存备用。 在80—90℃左右