新型高效杀菌剂丙硫菌唑合成研究.pdfVIP

第38卷 第 10期 化 工 技 术 与 开 发 VO1．38 No．10 2009年 10月 Technology DevelopmentofChemicalIndus~y Oct．2009 新型高效杀菌剂丙硫菌唑的合成研究 陆 阳 ，陶京朝2，张志荣3 (1．信阳农专有机化学教研室，河南 信阳 464000；2．郑州大学化学系，湖南 郑州 450001； 3．安徽省华祥农药化工公司，安徽 合肥 230041) 摘 要：以1．氯．1一氯乙酰基环丙烷为起始原料 ，经格式试剂反应、缩合反应、硫的亲电加成反应合成了目标化 合物丙硫菌唑，研究了格式试剂反应、缩合反应、硫的亲电加成反应等单元过程的优惠工艺条件。总收率为 33．3％，适合工业化应用。 关键词：丙硫菌唑；合成；1-氯一1一氯乙酰基环丙烷 中图分类号：TQ455．4 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)10—0021—04 2008年我国小麦条锈病发病面积559万亩，呈 现发病早、面积大、病情重的特点。2009年我国小 麦生产面临条锈病全国性大流行的威胁。条锈病是 影响我国小麦安全生产的重要生物灾害，具有发生 区域广、致害性变异快、流行频率高和危害损失重的 特点。小麦感染条锈病后生理机能遭到干扰和破 坏，导致减产。目前，农业部积极采取措施防控小麦 近年来，国外报道了很多合成方法[～1，主要 条锈病蔓延，对发病麦 田实施全面防治，主要以三唑 有 ： 类化学农药防治病害的发生和传播 【1-5]。今年三 (1)1一氯一1．氯甲酰基环丙烷法 唑类杀菌剂需求量将大幅度增加。近年来，受世界 杀菌剂快速发展的影响，中国杀菌剂市场需求量稳 。 中有升，价格普遍上涨，出口量不断增加，出现如此 迅速的增长，主要原因是种植结构发生变化，市场对 新品种需求不断增加 ，促进了杀菌剂的研发。本课 +(CH3)3SOC1 题组于2005年 3月至2007年8月 自主完成了丙硫 菌唑的工艺路线研究和小试工作，于2008年7月完 成了中试并进行了18t·a-1规模的放大试生产。该 H 工艺路线先进可行，具有收率高和产品质量好的特 C4 OH 点，在反应的溶剂和催化剂上有创新，技术处于国内 K0H + ◇ 领先水平，产品填补了国内空白。 C1 丙硫菌唑是拜耳公司研制的一种新型广谱三唑 硫酮类杀菌剂[6-7]，主要用于防治谷类、麦类豆类 作物等众多病害。丙硫菌唑毒性低，无致畸、致突变 ／ N＼ N s N 性，对胚胎无毒性，对人和环境安全。其作用机理是 S 抑制真菌中甾醇的前体——羊