用气相色谱-质谱法分析三次采油用石油磺酸盐结构.pdf

石 油 化 工 · 336 · PETR0CHEMICALTECHNOLOGY 2010年第39卷第3期 用气相色谱 一质谱法分析三次采油用 石油磺酸盐的结构 王旭生，刘红妹，刘 霞，蒋生祥 (中国科学院 兰州化学物理研究所，甘肃 兰州 730000) [摘要]采用萃取法纯化工业石油磺酸盐试样；在Ⅳ，Ⅳ一二甲基 甲酰胺溶液中以三氟乙酸酐为Lewis酸、Kl为强亲核试剂，对纯 化后的石油磺酸盐进行快速还原衍生化，并对衍生产物进行 GC—MS分析。实验结果表明，当衍生反应体系中的n(石油磺 酸盐)：n(KI)：n(三氟乙酸酐)=1：20：2O时，衍生效果最优。采用HP一5石英毛细管柱，在程序升温 (起始温度 9O℃保持 2min，然后以4℃／min的速率升至300oC，保持 10rain)的GC分析条件下，石油磺酸盐衍生产物及其同分异构体得到有效分离。 MS分析结果表明，石油磺酸盐试样中含有4种异构的癸烷基苯磺酸盐、4种异构的 卜一烷基苯磺酸盐、5种异构的十二烷基苯磺 酸盐和6种异构的十三烷基苯磺酸盐。 [关键词]三次采油；石油磺酸盐；气相色谱 一质谱联用；还原衍生体系；烷基苯磺酸盐 [文章编号]1000—8144(2010)03—0336～04 [中图分类号]TQ423．115 [文献标识码]A StructureAnalysisofPetroleum SulfonateUsedinTertiaryOilRecoverybyGC-MS WangXusheng，LiuHongmei，LiuXia，JiangShengxiang (LanzhnuInstituteofChemicalPhysics，ChineseAcademyofSciences，LanzhouGansu730000，China) [Abstract] Petroleum sulofnates，whichwereusedintertiaryoilrecovery，weresepraatedand purifiedfrom thecrudesamplebyextractionmethod．Somederivativeswereobtainedrfom thepurified petroleum sulofnatesbyreductivederivationwithtrifluoroaceticanhydride((CF3CO)20)asLewis acid，KI as strong nucleophile and N ，N-dimethyl formamide as non—protonated solvent． The derivativeswere analyzed by meansofGC—M S．The resultsshowed thatderivative effi ciency was maximumundern(petroleum sulofnates)： (KI)：，z((CF3CO)2O)1：20：20．Isomersinthe derivativescould be effectively separated through temperature programming with HP一5 capillary column．Thetemperatureprogrammingconditionswerefirst90 oC for2min． thenincreaseto300℃ in4~C ／rainandmaintainfor10min．MSresultsshowedthatpetroleum sulfonatesamplescontained fourkindsofisomerousdecylalkylbenzenesulofnates，fourkindsofisomerousundecylalkylbenzene sulofnates，five kinds ofisomerous dodecyl