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第 40卷 第 8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1.40 No.8
2011年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug.2011
水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究
茅 琦 ,赵伶俐 ,周琪权 ,戴卫 东
(淮海工学院化学工程学院,江苏 连云港 222005)
摘 要 :为了促进氧化镁 晶须的规模化生产与工业应用 ,采用前驱物煅烧法制备了氧化镁品须。首先 以
硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须,接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须。探讨了各个工艺
条件对产物的影响 ,探索出最佳的工艺条件为 :硫酸镁溶液的浓度为2otol·L-,水热反应温度 160~C,水热反应
时间20h。在此条件下制得了前驱物碱式硫酸镁 晶须 ,将碱式硫酸镁晶须焙烧 ,控制升温速率在 5~Cm·in~,采
取分段升温方式升温至 1000%,灼烧 时间6h,即可制得氧化镁晶须 。所得的氧化镁晶须表面光滑 ,直径分布均
匀 ,结晶良好 ,产率达 80%以上。
关键词:氨水;碱式硫酸镁 ;烧结;氧化镁晶须;工艺条件
中图分类号:TQ132.2 文献标识码:A 文章编号:1671.9905(2011)08—0025—03
无机盐 晶须是一种细微短纤维的针状单 晶 1.2 实验方法
体材料 ,其直径为零点几至几个微米 ,长度为几 把硫酸镁配制成 2mol·L 的溶液 .在室温和
微米至数百微米 。由于晶体结构十分完整,强度 适当搅拌的条件下将 20mL氨水缓慢滴人 20mL
和模量接近晶体材料的理论值 ,当其用作塑料 、 硫酸镁溶液 中C3-53,滴加完成继续搅拌约 30min左
金属和陶瓷等物质的增强和改性材料时,显示出 右 ,在 160~C条件下进行水热反应 20h。然后冷却
极佳的物理化学性质和优异的机械性能,从而得 至室温陈化 30h,经过滤 、蒸馏水洗涤数次,放入
到国内外材料界的广泛重视n]。氧化镁 晶须具有、 烘箱 中在 80℃条件下干燥 4h,即可得到前驱体碱
熔点高(3123K)、强度大和弹性模量高等优点 ,制 式硫酸镁 晶须 [经成分分析_6其分子式为 MgSO ·
备工艺和设备简单 ,且成本低 ,很适合作为多种 5Mg(OH)·3H20],称量其质量,计算产率。
复合材料的强化或补强材料 ,被认为是极有发展 将碱式硫酸镁 晶须置于坩埚 中.并均匀平
前途的无机盐晶须材料l2]。本文以硫酸镁和氨水 铺 ,然后置于配备智能控温系统的管式 电阻炉 内
为原料 ,通过水热反应制得前驱体碱式硫酸镁 晶 进行分解和煅烧 ,按照 5C·min 的升温速率缓慢
须 ,再通过控制碱式硫酸镁晶须的分解条件和高 升温至 1000~C,煅烧 6h,然后让其缓慢冷却至室
温焙烧条件得到氧化镁 晶须 ,主要探索制备氧化 温即可得到高长径比的氧化镁晶须 7_.称量其质
镁 晶须的工艺条件 。为氧化镁 晶须的产业化提供 量 。计算产率
合理 的工艺参数 。
2 结果与讨论
l 实验部分
2.1 硫酸镁溶液浓度对前驱体 的影响
1.1 主要试剂与仪器 氨水浓度为 4mol·L~,凡(MgSO4): (NH3)=1:
硫酸镁 (MgSO ·7H0,分析纯),氨水 (4otol· 2,水热反应温度 160~C,水热反应时间 20h,室温
L~,分析纯 )。 下陈化 30h,分别配制浓度为 1、2、3、4
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