1-甲基-2，4-苯二脲合成、表征和定量分析.pdf

石 油 化 工 · 790 · PETROCHEMICALTECHN0L0GY 2011年第40卷第 7期 1一甲基 一2，4一苯二脲的合成、表征及定量分析 王 娜，耿艳楼，赵新强，安华 良，王延吉 (河北工业大学 绿色化工与高效节能河北省重点实验室，天津 300130) [摘要]以甲苯二异氰酸酯 (TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂，合成了1一甲摹 一2，4一苯二脲(2，4一TBU)，并建立了其与副产物 1一甲基 一2，6一苯二脲 (2，6一TBU)两种同分异构体的分离方法；采用熔点测定、薄层色谱、FrIR、NMR和元素分析等方法埘 2，4一TBU的结构进行了表征；在高效液相色谱分析中，采用外标法建立了2，4一TBU的定量分析方法。测得 2，4一TBU的质量 浓度在3．0～12．0mg／L内与峰面积呈现 良好的线性关系，回收率为99．O％～100．5％，相对标准偏差小于等于0．98％；该合成反 应中，TD1完全转化，2，4一TBU和2，6一TBU的收率分别为80％和 20％。建立 了2，4一TBU定量分析方法，该方法操作简单、灵 敏度高 、准确性和重复性好，为尿素法合成甲苯一2，4一二氨基 甲酸甲酯的研究奠定了基础。 [关键词]甲苯二异氰酸酯；1一甲基 一2，4一苯二脲 ；甲苯 一2，4一二氨基 甲酸甲酯；氨；结构表征；定量分析 [文章编号]1000—8144(2011)07—0790—05 [中图分类号]TQ246 [文献标识码]A Preparation，CharacterizationandQuantitativeAnalysisforToluene-2，4-Bisurea WangNa，GengYanlou，ZhaoXinqiang，AnHualiang，Wangranji fHebeiProvincialKeyLabofGreenChemicalTechnologyHighEfficientEnergySaving HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China) [Abstract]Toluene一2，4一bisurea(2，4一TBU)，whichcouldbeusedinpreparationoftoluene一2，4一 dicarbamate(TDI)，wassynthesizedfrom toluenediisocynateandammoniawithacetoneasthe solvent．Thesynthesizedproducts2，4一TBUandtoluene2·，6-bisurea(2，6-TBU)whichwastheisomer of2．4一TBU weresepraated．Thesynthesized2．4一TBU wascharacterized bymeansofmelting point determination，thin—layerchromatography，FFIR ，NMR andelementalanalysis．A high perfomr ance liquidchromatography(HPLC)methodwiththeexternalstandardmethodwasestablishedtoanalyze2， 4一TBU quantitatively．Theresultsshowedagoodlinearrelationship ofthepeak raeawiththesample concentrationinthe2，4一TBU concenrtationrangeof3．0—12．0mg／L，andthe2，4一TBU recoveryand therelativestandrad deviationreached99．0％ 一100．5％ andlessthan0．98％ ．respectively．Inthis synthesisreactions，TDItran