- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
石 油 化 工
2013年第42卷第5期 PETROCHEMICAL TECHN0LOGY ·533 ·
4一乙基一2,l双氧代哌嗪一1一甲酸甲酯的合成
岳 涛,高爱红,魏 凤,张 健 ,曹 波,张立东
(山东省化工研究院,山东 济南 250014)
[摘要]建立了一种制备第三类头孢抗生素中间体4一乙基一2,3一双氧代哌嗪一1一甲酸甲酯的新方法。该方法以1一乙基一2,3一双
氧代哌嗪和氯甲酸甲酯为原料。考察了缚酸剂种类和用量 、反应温度、反应时间和溶剂种类对合成反应的影响。实验结果表
明,合成4一乙基一2,3一双氧代哌嗪一1一甲酸甲酯的适宜反应条件为:以丙酮为溶剂、以三乙胺为缚酸剂、F/(1一乙基一2,3一双氧
代哌嗪):n(氯甲酸甲酯):n(三乙胺)=1.0:1.2:1.8、反应温度一l0℃、反应时间5h。在此条件下,产品收率为97%;经
HPLC分析,产品纯度为99.2%;HNMR表征结果显示,合成产物为4一乙基一2,3一双氧代哌嗪一1一甲酸甲酯。该方法产品成本
低,毒性小,收率高,后处理简单 , 三“废”排放少,具有很高的工业应用前景。
[关键词 ]4一乙基一2,3-双氧代哌嗪一1一甲酸 甲酯;1-乙基一2,3一双氧代哌嗪;氯甲酸 甲酯;三乙胺 ;丙酮;抗生素
[文章编号]1000—8144(2Ol3)05—0533—04 [中图分类号]TQ460_31 [文献标志码]A
Synthesisof4-Ethyl-2,3-Dioxopiperazine-1-MethylFormate
YueTao,GaoAihong,WeiFeng,ZhangJian,CaoBo,ZhangLidong
(ChemicalTechnologyAcademyofShandongProvince,JinanShandong250014,China)
[Abstract]Anovelantibioticintermediate,4一ethyl-2,3-dioxopiperazine一1一methylfomrate,was
synthesizedfrom 1-ethyl一2,3一dioxopiperazineandmethylchloroformate.Theeffectsofacidbinding
agents,reactiontemperature,reactiontimeandsolventsonthesynthesisweresutdied.Theproduct
yieldreached97% withthepurity99.2% undertheoptimalconditionsofacetoneasthesolvent.
triethylamineastheacidbindingagent,nO—ethyl一2,3一dioxopiperazine):n(methylchloroformate):
n(triethylamine)1.0:1.2:1.8.reactiontemperature-10℃andreactiontime5h.Thestrucutreofthe
productwasconfirmedbymeansofHNMR.Theproducthasthefeaturesoflow cost,low toxicity,
highyieldandlittlewastes.
[Keywords]4-ethyl一2,3-dioxopiperazine一1一methylformate;1-ethyl一2,3一dioxopiperazine;methyl
chloroformate;triethylamine;acetone;antibiotics
近几年,哌拉西林 (氧哌嗪青霉素)和头孢哌 较低。现有EOCP的合成方法操作繁琐,生产过程
酮作为第三类广谱抗菌的头孢类抗生素,具有协调 中操作环境危险, “三废”处理困难,工业化生产
抑制内酯酰胺酶的作用,扩大了
您可能关注的文档
- 孪链聚醚合成和其在办公废纸脱墨中应用.pdf
- 螺杆压缩机振动故障分析和处理.pdf
- 螺旋板换热器几何尺寸计算方法.pdf
- 络合法脱除桦甸页岩油柴油馏分中碱性氮研究.pdf
- 氯化歧化松香基铜盐合成和杀菌活性研究.pdf
- 煤粉流量测量技术和应用.pdf
- 煤库纠偏设计和施工.pdf
- 煤气空气分体式双预热器在马钢炼铁厂二号高炉应用.pdf
- 煤制甲醇工艺甲醇合成塔工艺设计探讨.pdf
- 蒙脱土对无卤阻燃PP/PA6复合材料影响.pdf
- 2024年江西省寻乌县九上数学开学复习检测模拟试题【含答案】.doc
- 2024年江西省省宜春市袁州区数学九上开学学业水平测试模拟试题【含答案】.doc
- 《GB/T 44275.2-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第2部分:术语》.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44275.2-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第2部分:术语.pdf
- GB/T 44285.1-2024卡及身份识别安全设备 通过移动设备进行身份管理的构件 第1部分:移动电子身份系统的通用系统架构.pdf
- 《GB/T 44285.1-2024卡及身份识别安全设备 通过移动设备进行身份管理的构件 第1部分:移动电子身份系统的通用系统架构》.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44285.1-2024卡及身份识别安全设备 通过移动设备进行身份管理的构件 第1部分:移动电子身份系统的通用系统架构.pdf
- GB/T 44275.11-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第11部分:术语制定指南.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44275.11-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第11部分:术语制定指南.pdf
- 《GB/T 44275.11-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第11部分:术语制定指南》.pdf
文档评论(0)