一种支化聚酯分散剂合成和对炭黑分散性能研究.pdf

第 43卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．8 2014年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2014 一 种支化聚酯分散剂的合成及对炭黑分散性能的研究 李海华，刘娅静，张贤龙，叶彩萍，晁国库，邰玉蕾，赵亚娟 (温州大学化学与材料工程学院，浙江温州325027) 摘 要：以1，3，5．三羟甲基环己烷为中心核，2,2--羟甲基丙酸(DMPA)为合成单体，对甲苯磺酸为催化剂，采用一 步法制备超支化聚酯多元醇，并对合成条件中．1，3，5．三羟甲基环己烷和DMPA的不同配比、反应温度对其酸值、羟值、 稳定性的影响进行研究。结果表明，反应温度150℃，DMPA与1，3，5．三羟甲基环己烷的摩尔比为2：1为最佳合成条件 ， 产品分散稳定性好。 关键词：超支化；合成；稳定性；表征 中图分类号：O631 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2014)08-008-03 超支化聚合物因结构新颖、性能独特、应用比较 1实验部分 广泛而成为人们关注的焦点，是新型合成高分子材 1．1实验仪器 料之一 [1卅。同时它具有黏度不高、互溶性较好、反 聚合反应釜，恒温磁力搅拌器，碱式滴定管， 应活性高、容易结晶、易于成膜和对其表面的多种官 TurbiscanLab稳定性分析仪。 能团易于改性等优点，使得树枝状或超支化聚合物 1．2 实验药品 在很多的领域有很大的应用前景，尤其广泛用于涂 l，3，5．三羟 甲基环己烷，2，2．二羟 甲基丙酸，甲 料，降低VOC，在uV固化粉末涂料方面的研究持续 苯磺酸，邻苯二 甲酸酐，氢氧化钾，酚酞试剂，炭黑 升温 [5-9】。但在有机溶剂中的溶解性效果却不是很 (均为分析纯)。 理想，引人超支化体可在很大程度上增加其在溶剂 中的溶解性 [1o]0 1．3超支化聚酯的合成 超支化聚合物是具有大量端基官能团，拥有高 把一定实验配比的1，3，5一三羟甲基环己烷、2，2。 度支化度的聚合物，而且种类繁多，易于接枝改性而 二羟甲基丙酸、甲苯磺酸加入装有氮气人口管、回流 得到多功能性的材料，具有高溶解性和 良好的流变 冷凝器、加热装置和真空设备的1L聚合装置的真空 性。超支化聚合物比树枝状大分子的合成要简便易 管中，抽真空3次，油浴分别加热至 120~C、130~C、 行 ，通常不用保护与反保护的生产设备，合成方法可 140℃、150oC、160℃，并在此温度下保持恒温。取出 分为逐步控制增长及无控制增长。制备简便易行， 样品进行酸值、羟值以及稳定性能测试。 不需要特别的分离提纯和特别保护，这也展现了适 1．4 酸值测试方法 合大规模工业生产的实用前景。 称量3—5g的样品溶解在水中，滴加23滴酚酞 颜料型水性墨水最常用的着色剂炭黑依靠分散 试剂作指示剂，O．8185mol·L KOH的水溶液进行 剂分散于水中，传统分散剂分散的炭黑容易发生吸 滴定，当溶液中呈现粉红色并且 30s不褪色，即达到 附与解吸附现象，导致颗粒变大、沉降，而且其黏度 终点。 大、表面张力小，给水性墨水的制造带来一定的困 1．5羟值测试方法 难。本文利用 1，3，5．三羟甲基环己烷和二羟甲基丙