色谱同步分析技术在聚丙烯装置中应用.pdf

仪器仪表与应用 石 油 化 工 自 动 化，2009，5：74 AUT0MATION 1N PETRo—CHEMICAL INDUSTRY 色谱 同步分析技术 在聚丙烯装置中的应用 郭 星1，张振爱1，李 军2，吴世雄2 (1．兰州石油化工公司 质检部，兰州 730060； 2．陕西延长石油(集团)有限责任公司 延安炼油厂，陕西 延安 727406) 摘要 ：研究了用 1台气相色谱仪、两气路通道、2个氢火焰检定器、1个甲烷转化炉一次进样同时测定出聚合级丙烯中微 量烃类杂质及微量 CO、COz的全分析方法 。采用 A1z0。毛细管色谱柱、Resin填充柱、以氦气作载气，分别测定和计算各 自的 定量校正因子，经过多次实验，找出了该方法的最佳色谱操作条件 ，建立了一种简单、准确、快速测定聚合级丙烯 中的微量杂质 分析方法。该方法检测限可达到1×1o ，相对误差小于 5 ，相对标准偏差小于 1O ，分析速度快 (30rain可完成一次全分 析)、稳定性好 、效率高、结果准确可靠 。 关键词 ：聚合级丙烯；烃类杂质；COz 中图分类号：TH832 文献标志码 ：B 文章编号 ：1007—7324(2009)05—0074—02 1 引 言 程如图 1所示 。 聚丙烯是 国民经济发展中的重要基础原材料 。 在聚丙烯的生产过程 中产品的质量控制是十分严 格的，通过控制聚合反应过程可以直接控制聚丙烯 产品的质量性能。在反应过程 中，微量杂质对聚合 反应过程有严重影响，这些杂质不仅对聚合不利， 而且会影响产 品的质量 ；丙烯 中的微量 CO、CO 会使催化剂 中毒 ，降低催化剂活性 ，严重影响聚合 反应过程。因此，快速、准确测定聚合级丙烯中的 烃类杂质 、微量 CO、CO。含量对工艺生产十分 重要 。 笔者采用的技术是 “两阀双柱法-[I-33，通过一 图 1 仪器检测流程 次进样，同时分析丙烯 中微量烃类、微量 CO、CO 经过多次试验，仪器操作条件如表 1所列，色 杂质 ，为工艺生产提供高效、准确的分析数据 ，此方 谱 图如图2所示。 法分析时间短 ，节省人力 、物力 ，节约成本 ，对于稳 表 1 色谱操作条件 定工艺生产具有很好 的指导意义。 2 实验部分 2．1 仪 器 美国PEClarus5OO气相色谱仪；TotalChrom色 谱工作站软件 ；弹性石英毛细管柱 30m×0．53mm AluminaPLOT；不锈钢填充柱 6．5mResin。 2．2 测定原理[牛5 通过定量管 A，B由阀 1将样 品导人到柱 A (A10。)毛细柱 ，由检定器 A 检测分离 出烃类杂 质。由阀2将样 品导入到柱 B(Resin)，将 CO、 收稿 日期 ：2009～O6—15。 CO 分离开并经 甲烷转化炉转化成 甲烷，由检定 作者简介 ：郭 星，女，2003年毕业于兰州石化技术学院工业 器B检测聚合级丙烯中CO、CO 含量 。其检测流 分析专业 ，大专，兰州石化公司分析技师、技能专家，从事分析工作。 第 5期 郭 星等．色谱 同步分析技术在聚丙烯装置 中的应用 续 表 1 a)A通道 Al。O。PLOT毛细管 色谱柱分析丙烯中烃类色谱图 3 结果与讨论