原子吸收光谱法测定粘胶中金属元素.pdf

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第43卷 第1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1.43 No.1 2014年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan.2014 原子吸收光谱法测定粘胶中的金属元素 高 艳,曾晓丹,金 华,王建刚 (吉林化工学院分析测试中心,吉林 吉林 132022) 摘 要:介绍一种利用原子吸收光谱法测定粘胶中金属元素的含量的新方法,详细介绍了从样品的制备,到 系列标准溶液的配制,以及标准曲线的绘制和原子吸收光谱法测定步骤。 关键词 :粘胶;原子吸收光谱 ;金属元素 中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号 :1671-9905(2014)01-0042.03 粘胶生产是粘胶纤维生产中的重要环节,粘胶 炔(99.9%)、控温高温炉(100—1000oC)、电子天平。 是粘胶长丝生产中的在制品Ⅲ,而粘胶中铁、锌、钙、 1:1浓盐酸、盐酸、0.2%氧化锶。 镁、铜、镉、锰等金属元素的高低 ,直接影响粘胶可纺 2.2样品的制备 性。例如,铁是氧化剂,对粘胶熟成有催化作用,尽 粘胶纤维是人造纤维的一个主要品种。粘胶是 管含量甚微 ,但其含量的变化对粘胶熟成作用影响 由天然纤维素经碱化而成碱纤维素,再与二硫化碳 还是很大。钙能形成不溶化合物,影响粘胶的可纺 作用生成纤维素黄酸盐,溶解于稀碱液内得到的粘 性,而锌、镁、铜、镉的存在加速降聚,造成粘胶粘度 稠溶液称粘胶,粘胶经湿法纺丝和一系列后处理工 波动大。所以,要求粘胶中金属含量要低,而且要稳 序即成粘胶纤维。 定。随着原材料品种增多,粘胶中金属元素的含量 采用干法灰化法,将称取的样品置于坩埚中,置 波动也较大。尽管如此,在粘胶生产行业中,测定粘 于电炉上低温(300—350℃)炭化45min,待浓烟散 胶中金属元素的含量,依赖于分光光度法和化学滴 尽后 ,放在高温炉(725±25)℃中灼烧 120min进 定的方法,消耗大,成本高,用人多,工作效率低,而 行灰化处理,待灰分呈白色残渣时取出,冷却后,加 且结果准确性差。 1:1浓盐酸并加热使灰分溶解,加人0.2%氧化锶 火焰原子吸收光谱由于灵敏度高、准确性好、选 消除干扰,定量转移人容量瓶中,加入蒸馏水至刻 择I生好、分析速度快 ,已经得到广泛的应用。本文研 度,即可直接用原子吸收光谱法测定。 究一种利用火焰原子吸收光谱对粘胶中金属元素的 2.3系列标准溶液的配制 含量进行综合分析的新方法,可以节约成本,缩短化 分别制备出lmg·mL-钙、镉、铜、铁、镁、锰、锌 验时间,提高工作效率,提高检测结果的准确性 3[1。 标准溶液,摇匀备用。 1 原子吸收光谱工作原理 2.4 系列标准曲线的绘制 WFX一1C型原子吸收光谱是基于被测元素的原 准确称取一定质量 的试剂,配制成浓度为 子蒸气对共振波长光的吸收作用 ,进行低含量元素 lmg·mL 各元素的标准溶液后,根据实际测定样 定量分析的一种方法。根据被测元素的原子蒸气对 品中被测元素的含量,配制标准系列,绘制出标准曲 共振波长光的吸收作用,将粘胶中微量金属元素进 线。各元素标准溶液质量浓度 结果见表 1。 行定量分析。 以钙为例测定出标准系列吸光度见表2,并绘

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