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第41卷 第l0期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1.41 No.10
2012年 10月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry 0ct.2012
C.I.分散蓝 257与其中间体的合成
钱 武,黄 琏
(绍兴文理学院化学系,浙江 绍兴 312000)
摘 要:研究了C-I.分散蓝257的合成工艺,并重点对其中间体的合成做了一些研究。对合成2一氯乙基甲基醚用的
催化剂以及不同温度对产品质量的影响做了分析。
关键词:C.I.分散蓝257;2-氯乙基甲醚;3.(N,N二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺
中图分类号:TQ612 文献标识码:A 文章编号:1671—9905(2012)10-0018-02
C.I.分散蓝257是重要的分散染料,具有优良的 1.1.2 产品 3一(N,N二甲氧基乙基 )氨基乙酰苯
全面牢度性能、耐光性能和耐升华性能,上染曲线平 胺的制备
坦,上色率和提升力都很高,色光鲜艳,不仅用于单 zH。一 一
色还可以拼棕、黑色等,适合超细旦纤维的染色,发 N
展前景良好。问乙酰氨基N,N--(1,3一甲氧基乙基)
1.2 仪器和试剂
苯胺是C.I.分散蓝257的关键中间体(偶合组分),
仪器:气相色谱仪 GC.14B,液相色谱仪LC一
其质量好坏直接关系到染料的色光和其他染色性
10A,JB一50搅拌电机,2XZ一2旋片式真空泵,WRS一
能,因此研究优化其合成工艺与方法具有重要意义。
1B数字熔点测定仪(温度未校正 ),LC—IOA型液相
文献报道有关 3.(N,N.二甲氧基乙基)氨基乙
色潜仪 XW.DGR。
酰苯胺的合成路线主要有 [1~31:(1)间乙酰氨基 N,N一
试剂:乙二醇单 甲醚,氯化亚砜,问氨基乙酰苯
双(羟乙基)苯胺和硫酸二甲酯在丙酮溶液中发生
胺(含量大于 98%,工业级),N,N.二 甲基 甲酰胺
醚化反应制得;(2)以间氨基乙酰苯胺与对甲苯磺
(DMF),纯碱,碘化钾(CP),2一氰基4一硝基一溴苯胺
酸.B.甲氧基乙酯为原料,在水溶液中以氧化镁等
(工业品),碳酸钠、氧化镁、亚硝酸钠等均为市售试
作缚酸剂反应制得;(3)以间氨基乙酰苯胺与2一氯
剂。
乙基甲醚为原料,碳酸钙等为缚酸剂进行烷化反应
制得。路线(1)和(2)原料成本高,毒性大,安全性 1.3实验步骤
差,环境污染大,因此需重点研究如何优化路线(3) 1.3.12-氯乙基甲基醚的合成
的工艺参数,即如何优化以2.氯乙基甲醚为原料的 在反应瓶内混合 305g(4.Omo1)乙二醇单 甲醚
工艺路线。本研究从降低成本和减少环境污染角度 和3g(0.04mo1)催化剂DMF,冰浴冷却下缓慢滴
出发,通过使用极少量新型催化剂等方法提高了原 加470g(6.0mo1)氯化亚砜,滴加完后升温到60℃
料2一氯乙基 甲醚的合成收率,进而保证了产品质量
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