农产品农药残留分析检测方法概述().pptVIP

农产品农药残留分析检测方法概述;全文线索;农业中农药残留及处理的现状;农药残留分析技术农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术。随着人们对食品、环境安全的日益关注以及新的、更高要求的农药残留限量标准的出台，农药残留分析技术发展迅速 。;样品前处理技术在农药残留分析中的应用;1.1、CO2 作为超临界流体萃取剂 CO2 是目前应用最广泛的超临界流体萃取剂。单一的CO2 流体能够有效萃取非极性或低极性的农药，如有机氯或有机磷等。经CO2 流体提取后的混合物不需要“净化”过程可以直接进行色谱定量检测。SFE 的条件是CO2 流体密度0.6g/mL，压力1.23 × 104kPa，温度50℃，流速3.0mL/min，萃取时间30min，捕集管中填充不锈钢小珠，捕集温度1 0 ℃。甲苯洗脱后，采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对萃取物进行定量。;1.2、甲醇作为超临界流体的萃取剂 甲醇作为超临流体的萃取剂，常用于极性农药的提取，药别对界于一些用传统萃取方法难以提取的农，特如粮食中的结合态农药残留。通过放射性同位素示踪技术，人们研究发现有些杀虫剂或其代谢产物可以与生物体内的组分结合，采用传统的萃取方法常常不能将其代谢产物从土壤、植物或食品中完全移除;　　;2.1、凝胶渗透色谱（GPC） 凝胶渗透色谱技术是利用各组份分子大小不同而进行分离的一种快速的样品净化技术。通常是把具有一定吸附作用的一定尺寸的填充剂填入色谱柱中，当样品进入分离柱时，分子大小不同的组份由于具有不同的洗脱速度而实现分离。;2.2、气相色谱-质谱联用法（GC-MS） 利用SPE 对环境水中噻唑硫磷农药残留进行净化，用GC-MS 对其进行测定，对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4ng/L，加样回收率大于85.5%，RSD小于4.42%，适用于环境水中痕量农药的监测。用GC-MS 以选择离子（SIM）检测方式对果蔬类农产品中含有机氯、有机磷、氨基甲酸酯及除虫菊酯类4 类12 种农药的残留量进行定性和定量分析，结果表明，方法回收率在80%~120%，变异系数在6%~20%。 ;3、基质固相分散（MSPD） 应用SPE 技术需要样品处于无黏性、无颗粒、均匀的液态。其基本操作是将试样直接与适量反相填料（如C18） 研磨、混匀得到半固体物质并将其作为填料装柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。刘荔彬等采用改进的基质固相分散技术，对土豆、大米等进行了97 种农药的加标回收检测。结果表明对于每个样品，实现包括前处理的整个分析过程只需要90min， 大部分的农药回收率都在70%~120%之间，相对标准偏差也一般都小于10%。; 4、 加速溶剂萃取（ASE） 加速溶剂萃取就是在较高的温度（50~200℃）和压力（6.89~20.68MPa）下用有机溶剂萃取待测物。此法用于萃取固体和半固体样品。ASE 的优点是溶剂用量少，萃取时间短，且可自动化。吴胜芳等建立了加速溶剂萃取菊花中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱串联质谱农药残留分析检测方法。胡贝贞等建立了加速溶剂萃取—气相色谱—负化学离子源质谱法测定茶叶中13种有机氯和10 种拟除虫菊酯类农药残留量分析方法。;5、固相萃取（SPE） 固相萃取是基于液相色谱的原理分离样品组分的，即样品通过固体吸着剂进行净化，固体吸着剂捕获样品中的目标物，同时将其富???。现今市场上出售的多种SPE 的极性、非极性或离子交换吸着剂，原来分别是为LC 设计的正相、反相和离子交换等固定相;关于样品前处理技术在农药残留方面的展望;　　新的分析技术将要求有细胞化学、发酵化学、免疫化学和多肽排列结构等方面学科知识的支持。随着科学技术的不断发展，残留分析技术也正在不断更新、完善和迅速发展。;感谢关注