聚合型含硫有机膦阻燃剂制备和其应用.pdf

石 油 化 工 2012年第4l卷第7期 PETROCHEMICAL TECHN0LOGY ·8I】· 聚合型含硫有机膦阻燃剂的制备及其应用 王彦林，张艳丽，纪孝熹，刁建高，王冬军 (苏州科技学院 化学与生物工程学院，江苏 苏州 215009) [摘要 ]在无溶剂条件下，以苯基硫代膦酰二氯 、lO一(2，5-二羟基苯基)一9一氧杂一10一磷酰杂菲 (DOPO—HQ)为原料 ，合成了 一 种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸 (1O一(2，5一二羟基苯基)一9-氧杂一10一磷酰杂菲)酯 (PDPTP)。考察了反应时间 和反应温度对收率的影响，确定了适宜的反应条件为：(苯基硫代膦酰二氯)： (DOPO．HQ)=1：1，160℃下恒温1h，240 ℃下反应4h。在此条件下，PDPTP收率为99．0％。采用FTIR、HNMR、元素分析等方法对产物结构进行了表征，并采用TG— DTA方法对其热稳定性进行了分析。表征结果显示，所合成的化合物为 目标产物PDPTP，热分解温度为270_℃。利用氧指数 测定仪测试PDPTP的阻燃性能时发现，PDPTP对聚对苯二甲酸丁二醇酯具有较好的阻燃性。 [关键词]苯基硫代膦酰二氯；无溶剂法；聚苯基硫代膦酸 (10一(2，5-二羟基苯基)一9一氧杂一10一磷酰杂菲)酯；聚合型含硫有 机膦阻燃剂 [文章编号 ]1000—8144(2012)07—081l—O4 [中图分类号 ]TQ314．248 [文献标识码 ]A PreparationandApplicationofaPolymericSulfur—Containing organOph0sph0rusFlameRetardant WangYan!in，ZhangYanli，JiXiaoxi，DiaoJiangao，肋 Dongdun (CollegeofChemistryandBiologicalEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，SuzhouJiangsu215009，China) lAbstractJPoly—phenyl—phosphonothioicacid(10一(2，5-dihydr0xypheny1)一9-xa一10-phosphoryl hybrid—philippines)ester(PDPTP)asapolymericsulfur—containingorganophosphorusflameretardant wassynthesizedfromphenylthiophosphonicdichlorideand10一(2，5一dihydroxypheny1)-9-xa-10- phosphorylhybrid—philippines(DOPO—HQ)byasolvent—freemethod．Theeffectofreactiontimeand reactiontemperatureontheyieldofPDPTPwasstudied．Undertheoptimalreactionconditionsof ”(phenylthiophosphonicdichloride)：n(DOPO—HQ)1：1，reactionfirstlyat160℃for1handthen at240 ℃ ofr4h，theyieldofPDPTPcanreach99．0％．Thechemicalstructureoftheproductwas characterizedbymeansofFTIR． H NMR andelementaryanalysis．Theresultsshow thattheproduct isPDPTP．ItsthermaldegradationbehaviorandflameretardancywereinvestigatedbymeansofTG- DTA