四（2，6-二甲苯基）间苯二酚双磷酸酯合成.pdf

石 油 化 工 · 542 · PETROCHEMICALTECHNOL0GY 2010年第 39卷第 5期 四一(2，6一二 甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成 姜丹蕾 ，宋 健 ，张 庆 ，韩铁 良 ，吕日红 ，曲世宏 (1．中国石油天然气股份有限公司 吉林石化公司研究院，吉林 吉林 132021； 2．天津大学 化工学院，天津 300072) [摘要]以三氯氧磷 、2，6一二甲基苯酚和间苯二酚为原料，经过两步反应合成了阻燃剂四一(2，6一二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯 (DMP—RDP)；考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响，确定了适宜的合成 条件：溶剂二甲苯用量 占体系总质量的50％；催化剂MgC1用量 占三氯氧磷质量的2．O％；n(2，6～二甲基苯酚)：n(三氯氧磷)： n(间苯二酚)=4．10：208：100；第一步反应先在 120 oC下反应6h，再于 140～145℃下回流 2h；第二步反应的温度 140～ 145oC， 时间6h。在此条件下，合成的DMP—RDP纯度为99．56％，收率为9225％。采用FrrIR，HNMR，TG—DSC等方法对产 物进行了表征和热性能分析；产品经检测，外观、磷含量、熔点等指标达到国外同类产品标准。 [关键词]三氯氧磷；2，6一二甲基苯酚；间苯二酚；四一(2，6一二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯；阻燃剂 [文章编号]1000—8144(2010)05—0542—06 [中图分类号]TQ175．45 [文献标识码]A SynthesisofTetrakis-(2，6-Xyly1)ResorcinolBisphosphate JiangDanlei，SongJiang。ZhangQing，HanTieliang，LiiRihong ，OuShihong ， (1．ResearchInstituteofJilinPetrochemicalCompany，CNPC，JilinJilin132021，China； 2．DepartmentofChemicalEngineering，TianjinUniversity，Tianjin300072，China) [Abstract] Flameretardanttetrakis一(2，6一xyly1)resorcinolbisphosphate (DMP-RDP)was synthesisedfrom phosphorusoxychloride，2，6一dimethylphenolandresorcinolby two stepreaction． Effectsofsolventtype，catalysttype and dosage，raw materialratio，and the firststep reaction temperatureandtimeonyield ofDMP—RDP werestudied．Theappropriatesynthesisconditionswere obtainedasfollows：massfractionofxyleneassolvent(basedontotalmass)50％，massfractionof magnesiumchlorideascatalyst(basedonphosphoursoxychloride)2．0％，moleradioof2，6一dimethyl pheno1．phosphorusoxychlorideandresorcinol4．10 ：2．08 ：1．00，temperature 120 oC for6h and then140—145 ℃ ofr2hofrthefirststepreaction．and140—145℃ for6hofrthesecondstep re