顶空固相微萃取―气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4―二氧六环.docVIP

顶空固相微萃取―气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4―二氧六环 　　摘要：指出了从客观的角度来看，1，4-二氧六环作为一种特殊的物?|，其自身的结构表现为环状醚的特点，自身的沸点与水的沸点非常相似，表现为101℃，该物质能够与水表现为无限混溶的情况，所以对该物质的检测，将成为生活饮用水的重点检查指标。针对顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4-二氧六环展开了讨论，并提出了合理化建议。 　　关键词：顶空固相微萃取；气相色谱法；饮用水；生活；1，4-二氧六环 　　中图分类号：X832 　　文献标识码：A文章编号2017）8004502 　　1引言 　　在近几年的工业发展中，很多地方的工厂在净化工作上没有达到相关的标准，以至于在工业物质的污染上表现为增加的情况。1，4-二氧六环作为一种常见的工业污染物质，自身的用途表现在合成反应溶剂、乳化剂、去垢剂方面，其会针对自然环境以及生活饮用水造成很大的污染[1]。在国际癌症研究机构当中，将1，4-二氧六环判定为2B类可能致癌物。因此，在生活饮用水中有效检测1，4-二氧六环，是非常有必要的。顶空固相微萃取-气相色谱法作为有效的测定方法，基本上可以对1，4-二氧六环做出有效的测量，在可行性方面表现较高。 　　2实验部分 　　2.1仪器与试剂 　　1，4-二氧六环与生活饮用水的混溶条件非常低，同时在测试的过程中，一定要保证测试的精确性。为此，针对1，4-二氧六环的测试分析，选择了以下仪器与试剂来完成。选择的气相色谱仪，为安捷伦7890A型号的气相色谱仪，该仪器是美国Agilent公司所生产的，同时在进样器方面，配合实施FID、CTC三个一的自动进样器来完成操作。选择CTC专用顶空瓶作为试验仪器，顶空瓶的容量为20 mL，是瑞士CTC公司所生产的。对于萃取头的选择，应用了85 μm Carboxen-PDMS萃取头来完成操作，该设备是美国Supelco公司所生产的产品。在试剂的选择方面，对于氢氧化钠的使用，应用分析纯的氢氧化钠完成，同时使用超纯水进行配置处理，主要是配制成600g/L的溶液。在超纯水的应用上，需要经过色谱检验表现为无待测的组分[2]。对于1，4-二氧六环，选择应用标准品来完成，其纯度表现为99.5%的状态，是德国Dr.Ehren|storfer公司所生产的产品。对于水样的采集而言，主要是采集了淮北等安徽地区的监测点。 　　2.2试验方法 　　考虑到1，4-二氧六环的特点和自身的污染性，因此在实施顶空固相微萃取-气相色谱法测定的过程中，主要是按照以下方法来完成操作的：第一，开展空白试验。在针对1，4-二氧六环进行分析以前，需要针对纯水、试剂等，进行空白试验分析，确保其不存在污染的情况。第二，在水样的采集过程中，使用的玻璃瓶容量为100 mL的标准，将水样采集完毕后，要进行密封处理，在保存的条件方面表现为4℃的温度，需要达到避光的效果。同时，在样品当中的被测组分，应确保其稳定，能够保存的时间应在10 d以上。第三，开展样品前处理。技术人员取水样3 m，放置于20 mL的空瓶当中，之后加入3 mL 600 g/L的氢氧化钠溶液，在密封的状态下进行混匀处理。要依据标准步骤进行测定分析（图1）。 　　2.3标准溶液的配置 　　顶空固相微萃取-气相色谱法在操作的过程中，想要将1，4-二氧六环的测试得到一个更加精确的结果，还必须在标准溶液的配置上投入更多的努力。第一，要将1，4-二氧六环的标准品进行适量的称取，保证剂量的称取准确。第二，应用超纯水，将1，4-二氧六环进行配置处理，主要是配制成100 mg/L的标准储备液。第三，利用标准储备液，配制成不同浓度梯度的1，4-二氧六环标准溶液，溶液的浓度保持在1.0～100.0 μg/L。要各吸取3.0 mL配置好的标准溶液，将其放置到顶空瓶当中，然后再分别加入3 mL 600 g/L的氢氧化钠溶液，在密封的状态下，实施混匀处理[3]。第四，该标准系列最终的质量浓度，应保持在0.5～50.0 μg/L的标准上。第五，按照标准的试验条件进行测定分析，并且利用外标法进行定量处理。 　　3结果与讨论 　　3.1取样量对结果的影响 　　1，4-二氧六环在实施检测的过程中，与取样量表现为较为密切的关系。在1，4-二氧六环的使用过程中，其本身能够与水表现为高度的混溶状态，同时可以进行无限的混溶，这本身就给测定工作带来了一定的挑战。同时，1，4-二氧六环的沸点与水的沸点非常相近，为101℃，如果取样量表现过多或者过少，都有可能对最终的检测结果造成影响。为此，在试验以后，针对取样量对结果的影响进行分析，是很有必要的。在本次研究当中，分别取30 μg/L的标准溶液2、3、4和5 mL，加入和取样量等体积的6