1，1-二（4-羟基苯基）丁烷合成和表征.pdf

石 油 化 工 2011年第40卷第 4期 PETR0CHEM ICAL TECHNOL0GY ·425 · 1，1一二 (4一羟基苯基)丁烷的合成与表征 王莉莉 ，张军营 ，程 珏 ，张耀平 ，张晓丰。，林 欣 (1．北京化工大学 材料科学与工程学院 炭纤维及功能高分子教育部重点实验室 ，北京 100029； 2．北京化工大学 常州先进材料研究院，江苏 常州 213164) [摘要]以苯酚、正丁醛为原料合成了1，1一二(4一羟基苯基)丁烷 (简称双酚BD)，考察了以硫酸、盐酸和磷钨酸为催化剂的催化 效果。实验结果表明，以磷钨酸为催化剂的效果最好 ，双酚 BD 的质量分数为98．40％，产物选择性好 ；以盐酸为僻化剂，产物中双 酚 BD的含量较低 ，副产物含量高；以硫酸为催化剂未得到 目标产物，得到树脂状物质。以磷钨酸为催化剂，利用正交实验考察 r 反应温度、原料配 比、催化齐U用量和助催化剂巯基 乙酸用量对反应的影响。得到优化的反应条件为：反应温度 80℃、苯酚和正丁 醛的摩尔比5、催化剂r与反应物系总质量的050％ 、助催化剂 占反应物系总质量的0．62％、反膻时间4．0h；存此条件下，双酚 BD 的收率达625％；FTIR和 。HNMR表征结果显示 ，合成的产物为双酚BD。 f关键词]苯酚 ；正丁醛；1，1一二(4一羟基苯基)丁烷；磷钨酸催化剂 [文章编号]1000—8144(2011)04～0425—05 [中图分类号]TQ323．5 [文献标识码]A SynthesisandCharacterizationof1，1-Bis(4-Hydroxypheny1)Butane WangLili，ZhangJunying ，ChengJue，ZhangYaoping ，ZhangXiaofeng ，LinXin (1，KeyLaboratoryofCarbonFiberandFuncOon~ Polymers，CollegeofMaterialsScienceandEngineering， BeijingUniversityofChemicalTechnology，Beijing100029，China；2．ChangzhouInstituteofAdvancedMaterials BeijingUniversityofChemicalTechnology，ChangzhouJiangsu2l3164，China) [Abstract] 1，1一bis(4一Hydroxypheny1)butane(bisphenolBD)wassynthesizedfrom phenoland butyraldehyde，inwhich sulfuricacid，hydrochloricacid and phosphotungsticacid wereused asthe catalystsseparately．TheresultshowedthatcatalyticperformanceofphOsphOtungsticacidwasthebest． HPLC indicated thatthe productpurity reached98．40％ ．W hen hydrochloricacid wasused asthe catalyst，theproductyieldwaslow andthebyproductcontentswerehigh．Thetargetproductwasnot foundwhen sulfatewasusedasthecatalyst．Orthogonalexperimentswerecarriedouttoinvestigatethe effectsofthereactionconditions，namelytemperature，moleratioofphenoltobutyrald