二乙基多硫醚混合硫化剂合成和其定性分析.pdf

石 油 化 工 · 938 · PETROCHEMICALTECHN0L0GY 2014年第43卷第8期 二乙基多硫醚混合硫化剂的合成及其定性分析 徐海升 ，许世业 ，杨 军 (1．西安石油大学 化学化工学院，陕西 西安 710065；2．中国石油 长庆石化公司，陕西 咸阳 712000) [摘要] 以溴乙烷、硫磺和Nas为原料，在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下合成了二乙基多硫醚混合硫化剂，考察了关键 步骤中原料配比和反应温度对产物中硫含量的影响；采用GC—MS联用技术对产物中的各组分进行了定性分析，并探讨了合成 反应机理。实验结果表明，当n(s)：n(Na，s)=4：1、反应温度为5O℃时，反应单程收率为85-3％(以溴乙烷计)，产物中的 硫含量达63．86％(w)；结合标准谱图和质谱解析理论 ，确认产物中含 目标化合物二乙基二硫醚、二乙基三硫醚和二乙基四硫 醚。该合成反应需时较短且条件温和，合成的二乙基多硫醚混合硫化剂中硫含量高、绿色环保 ，混合产物无需分离即可直接 应用于加氢催化剂的预硫化处理，具有较好的应用前景。 [关键词]二乙基多硫醚；硫化剂；溴乙烷、硫磺；硫化钠；四丁基溴化铵；色谱一质谱分析 [文章编号]1000—8144(2014)08—0938—05 [中图分类号]TQ218 [文献标志码]A SynthesisandQualitativeAnalysisofDiethylPolysulfidesasMixedSulfidingAgent XuHaisheng ，XuShiye，YangJun (1．CollegeofChemistryChemicalEngineering，Xi’anShiyouUniversity，Xi’allShaanxi710065，China； 2．PetroChinaChangqingPetrochemicalComply，XianyangShaanxi712000，China) [Abstract]Mixedsulfidingagent，diethylpolysulfides，weresynthesizedfrombromoethane， sulfurandsodium sulfideinthepresenceofaphasetransfercatalyst，tetrabutylammonium bromide． Theinfluencesofmoleratioofsulfurtosodium sulfideandreactiontemperatureonthesulfur contentintheproductswereinvestigated，andeverycomponentinthemixedproductswasanalyzed qualitativelybymeansofGC—MSmethod．Thereactionmechanism ofthesynthesiswasdiscussed．The resultsshowedthatthesingle—passyieldwas85．3％(basedonbromoethane)andthesulfurcontentin theproductswas63．86％(w)undertheconditionsof (S)：nfNa2S)4：1andreactiontemperature50 ℃．Thetargetcompounds，namelydiethyldisulfide，diethyltrisulfideanddiethyltetrasulfide，inthe productswereconfirmedbymeansofthestandardspectraandmassspectrum analysis．Thereaction tookshorttimeandwasmild．Thesynthesizedmixedsulfidingagentareenvironmentallyfriendlyand canbeapplieddirectly