配合物[Ni（C6H4O2N）2（H2O）2]合成和晶体结构.pdf

第 38卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 V0I．38 Nol．6 2009年 6月 Techn0log)r DevelOpmentofCh锄 icalInduStry Jun．2009 配合物[Ni(C6H4O2N)2(H2O)2]的合成及晶体结构 白先群 ，冼育剑2，秦秀英 (1．桂林医学院药学院广西 桂林 541004；2．梧州市环境保护监测站，广西 梧州 543002) 摘 要：采用溶剂热法，用 4．羧基吡啶和醋酸镍，合成了一个新的化合物[Ni(C6H102N)2(H2O)2]，配合物中 H HlN为4．羧基吡啶，并通过单晶体衍射测定了其结构。结构测定表明，该标题配合物属三斜晶系，空间群 R，晶胞参数为 口=6．307O(1O)A，6=6．931O(11)A，c=9．2770(14)A；口=96．313(2)，‘=105．189(2)。， = 113．359(3)。，v=348．67(9)A3，z=1， =1．786g·∞～，F(0o0)=194， =1．439胁 _。，(M0 )：0．71073A， Mr=374．98．最终偏差因子(对 f2口(J)的衍射点)R1=0．0783，∞R2=0．2055，对全部衍射点Rl=0．08l9， 2 =0．2104，∞I1：[S2(F0)+(0．1832P)+0．00O0P]，P=(F0+2Fc0)／3。配合物分子中，中心离子Ni(Ⅱ)采用 六配位 ，6个配原子中，4个氧原子分别来 自4个配位水，2个氮分别来 自2个 4．羧基吡啶，形成一个稍变形的具有 对称中心的八面体结构。邻近配合物分子间通过4一羧基吡啶和配位水之间大量的氢键堆积成无限三维网状结构。 关键词：镍 (Ⅱ)；4一羧基吡啶；晶体结构 中图分类号：06l4．813 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(20o9)06．00l1．03 镍是生物中必要的痕量元素，能促进体内铁的 的晶体放在密封管中，采用 o(二[) 划et呦 型衍射 吸收，红细胞的增长，氨基酶的合成，还可能是DNA 仪收集衍射数据，用石墨单色化的M 射线(= 和RNA的一种结构稳定剂[tI，因此，镍常是化学功 0．071073nm)，采用 一 扫描方式，温度 293(2) 能配合物的重要研究金属之一[2~3】，也是配合物药 K，在 2．34。≤e≤25．01。范围内，从衍射区一7≤h≤7， 物设计研究的重要金属之一 4【]。含吡啶环的化合 一 8≤忌≤7，一8≤z≤l1收集 1647个数据，其中独立 物是优 良的配体，研究较多(5^|8]。本文用4．羧基吡 衍射数据 12o7个(R =0．0272))，，2 (jr)的可观 啶和醋酸镍，采用溶剂热方法合成一个新的镍配合 测点为 1055个，全部数据经经验校正，晶体结构由直 物[Ni(C6H402N)2(H2o)2]，并测定了结构。 接法解出，对全部非氢原子及其各向异性热参数进行 了全矩阵最小二乘法修正，氢原子坐标采用几何加氢 1 实验部分 法得到，最终偏差因子[对 J2 (，)的衍射点]Rl= 1．1 实验仪器与试剂 0．0783， 2=0．2o55和 R1=0．0819，mR2=0．2104 shimadzu—IR408型红外光谱仪，X．射线晶体结 (对所有的衍射点)；cc，-1=[s(F0)+(O．1823P)+ 构测定采用 BRUKERCCD 髓Detect0r衍射仪， O．0000P]，P=(F0+2Fc)／3，S=1．O38，(△ )一 = 德国El锄entaurVarioELⅢ型元素分析仪。 0．000，差值 F0 日图最高和最低残余电子密度峰 4一羧基吡啶(生化试剂)，醋酸镍(AR)，其它试